肉中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷分析质控样GB 23200.94-2016
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1. 基本信息
2. 特性量值
注：本质控样标准值为复原后湿样中目标物的含量。
3. 说明
本质控样仅供实验室研究与分析测试工作使用，因用户使用或储存不当所引起的投诉，不予承担责任。
收到后请立即核对品种、数量和包装，相关赔偿只限于样品本身，不涉及其他任何损失。
如需获得更多与使用有关的信息，请与客服联系。
可提供大包装样品或定制服务，量大优惠，请添加客服企业微信或拨打400电话进行咨询。
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GB 23200.94-2016 食品安全国家标准 动物源性食品中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
适用于猪肉、牛肉、羊肉、禽肉等动物肌肉组织中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的定性定量检测。适用于食品安全监督抽检、风险监测及实验室常规检测。
1. 提取：试样经乙腈提取，氯化钠盐析分层
2. 净化：采用PSA（乙二胺-N-丙基硅烷）净化去除脂肪酸等干扰物
3. 检测：液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）分析
4. 色谱条件：C18色谱柱，乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
5. 质谱模式：多反应监测（MRM）模式，负离子扫描
• 敌百虫：检出限(LOD) 0.5 μg/kg，定量限(LOQ) 2.0 μg/kg
• 敌敌畏：检出限(LOD) 0.3 μg/kg，定量限(LOQ) 1.0 μg/kg
• 蝇毒磷：检出限(LOD) 0.2 μg/kg，定量限(LOQ) 0.5 μg/kg
1. 空白基质：需使用经检测确认无目标物残留的空白肉样
2. 加标回收：每批次样品需设置3个浓度水平的加标回收实验
3. 平行样：每10个样品至少设置1个平行样，相对偏差≤20%
4. 标准曲线：线性范围应覆盖定量限至100 μg/kg，相关系数≥0.995
样品制备：取2.0 g均质肉样，加入10 mL乙腈振荡提取
盐析分层：加入1 g氯化钠，离心后取上清液
净化处理：取6 mL提取液加入150 mg PSA吸附剂，涡旋离心
浓缩定容：取4 mL净化液氮吹至近干，1 mL乙腈-水(1:1)复溶
仪器分析：LC-MS/MS进样，保留时间和离子对比例双定性
1. 敌百虫易分解，样品提取后需在4小时内完成前处理
2. 检测过程中需监控敌百虫转化为敌敌畏的情况
3. 当检测值接近限量标准时，需采用基质匹配标准曲线定量
4. 实验室温度应控制在25℃以下，防止有机磷化合物降解
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！