甲苯中94种农药混标溶液(GB23200.9-2016-D)
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乙腈中灭多威/灭多威肟混标/HJ 851-2017
NCS1603458-100B | 100μg/mL
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正己烷中4种六六六和4种滴滴涕混标
NCS1603441-100E | 100μg/mL
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水中一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷
NCSZ1603691-1-C2 | 25ug/L(稀释100倍)
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08265d | 质控(0.4-40)μg/mL
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08266d | 质控1μg/mL



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GB 23200.9-2016《食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》
本标准适用于大米、小麦、玉米等粮谷及其制品中475种农药及相关化学品残留量的定性与定量分析。甲苯中94种农药混标溶液作为标准溶液之一,适用于目标农药的仪器校准和定量分析。
1. 气相色谱-质谱联用法(GC-MS/MS)
2. 样品前处理:乙腈提取→QuEChERS净化→甲苯溶剂置换
3. 采用甲苯中94种农药混标溶液建立校准曲线
4. 多反应监测模式(MRM)进行目标物定性与定量
• 方法检出限(MDL):0.001~0.01 mg/kg
• 定量限(LOQ):0.005~0.05 mg/kg
• 具体数值需根据仪器灵敏度通过实际验证确定
• 甲苯混标溶液浓度需覆盖LOQ~10倍最大残留限量
• 每批次样品需包含空白对照、加标回收样
• 加标浓度:0.01、0.1、0.5 mg/kg三个水平
• 回收率范围:70%~120%
• 相对标准偏差(RSD)≤15%
• 每20个样品插入1个质控样
1. 样品提取:15g样品+30mL乙腈振荡提取
2. 净化:加入6g MgSO₄+1.5g NaAc离心
3. 溶剂置换:取上清液氮吹至近干,用1mL甲苯复溶
4. 仪器分析:
- 进样量:1μL
- 色谱柱:DB-5MS (30m×0.25mm×0.25μm)
- 程序升温:40℃(1min)→30℃/min→130℃→5℃/min→300℃(5min)
5. 定量分析:采用混标溶液5点校准外标法
• 甲苯中94种农药混标溶液需-18℃避光保存,使用前恢复至室温
• 甲苯易挥发,前处理需在通风橱中进行
• 部分农药(如有机磷)需注意基质效应,需采用基质匹配标准曲线
• 当样品中农药超出线性范围时,应稀释后重新测定
• 方法不适用于热不稳定农药(需改用LC-MS/MS分析)
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