甲醇中4种兽药混标溶液(GB 31656.16-2022)
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玉米粉中伏马毒素B1、伏马毒素B2、伏马毒素B3分析质控样品
NCS190289-1 | 见证书
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甲醇中16种多环芳烃混标(适用于SN/T 1877.2-2007)
NCS1600150-100A | 100μg/mL
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玉米粉中伏马毒素B1、伏马毒素B2、伏马毒素B3分析质控样品
NCS190289-2 | 见证书
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玉米粉中伏马毒素B1、伏马毒素B2、伏马毒素B3分析质控样品
NCS190289-3 | 见证书
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饲料中维生素A、维生素E分析质控样品
NCS191801-1 | 见证书



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《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
GB 31656.16-2022
适用于猪、牛、羊、禽等动物肌肉、肝脏、肾脏及水产品中
① 四环素类(金霉素、土霉素)
② 磺胺类(磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶)
③ 喹诺酮类(恩诺沙星、环丙沙星)
共6类兽药残留量的检测(注:实际检测物质以标准正文为准)
液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
1. 样品经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取
2. Oasis HLB固相萃取柱净化
3. 甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
4. 电喷雾正离子模式(ESI+)电离
5. 多反应监测模式(MRM)定量分析
定量限(LOQ):0.5~5.0 μg/kg(不同基质有差异)
检出限(LOD):通常为定量限的1/3~1/2
具体指标需根据实际检测物质对照标准正文确认
1. 每批次样品需包含空白对照、加标回收样品
2. 加标浓度:LOQ / 限量值 / 10倍LOQ三水平
3. 回收率范围:70%~120%(不同药物有差异)
4. 相对标准偏差(RSD) ≤ 15%
5. 每20个样品至少设置1个质控样
样品前处理
1. 均质:样品-20℃冷冻后机械均质
2. 提取:加入EDTA-Mcllvaine缓冲液振荡提取
3. 离心:4℃下10000r/min离心10min
净化流程
1. HLB柱活化:5mL甲醇+5mL水
2. 上样:调节提取液pH至4.0后过柱
3. 淋洗:5mL 5%甲醇水溶液
4. 洗脱:5mL甲醇收集洗脱液
质谱条件
1. 离子源温度:150℃
2. 脱溶剂气温度:500℃
3. 毛细管电压:3.0kV
1. 四环素类需避光操作防止降解
2. 不同基质(肌肉/肝脏/水产品)需分别验证回收率
3. 质谱调谐需使用标准品优化碰撞能量(CE)
4. 当检测结果≥限量时需进行空白基质匹配校正
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!