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甲醇中4种抗生素药物混合溶液标准物质（GB 31656.16-2022/GB/T 20756-2006）_
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甲醇中4种抗生素药物混合溶液标准物质（GB 31656.16-2022/GB/T 20756-2006）

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研制依据

GB 31656.16-2022 食品安全国家标准 水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定 气相色谱法（2023-02-01实施）

GB/T 20756-2006 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（2007-03-01实施）
基质 甲醇
形态 液态
有效期
存储条件 冷冻（-18）℃避光条件保存。使用前应于室温（20±3）℃平衡，并充分摇动以保证均匀。安瓿瓶一经打开，应立即使用，不可再次熔封后作为标准物质使用，使用中严格防止污染。
用途 本标准物质可作为工作标准，用于日常分析和检测；也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
包装 本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。
参考资料
一、样品制备
本标准物质采用纯度经准确定值的氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺为溶质，以色谱纯甲醇为溶剂，在室温(20±3)℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。
二、溯源性及定值方法
本标准物质的浓度标准值采用配制值，并用高效液相色谱法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具，保证标准物质量值的溯源性。
三、特征量值及扩展不确定度
序号 组分 标准值 扩展不确定度(k=2) 基体
1 氯霉素 100μg/mL 4% 甲醇
2 甲砜霉素 100μg/mL 4% 甲醇
3 氟苯尼考 100μg/mL 4% 甲醇
4 氟苯尼考胺 100μg/mL 4% 甲醇
四、均匀性检验及稳定性考察
参照JJF1343 国家计量技术规范（等效ISO指南35），对分装后的样品进行随机抽样，采用高效液相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明：均匀性符合F检验规则，稳定性考察良好。
五、包装、储存及使用
本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。

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商城编码 产品名称 标准值 规格 CAS号 有效期 库存 标准价 数量 操作
见产品详情
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GB 31656.16-2022 标准解读

标准名称 食品安全国家标准 动物性食品中16种抗生素药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围 适用于动物肌肉、内脏、水产品及乳制品中四环素类、磺胺类、喹诺酮类等16种抗生素残留的定量检测。
核心检测方法 采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS），通过梯度洗脱程序分离目标物，多反应监测模式（MRM）定量。
检出限与定量限 检出限（LOD）为0.1-1.0 μg/kg，定量限（LOQ）为0.5-5.0 μg/kg，具体数值依化合物特性调整。
质控样品要求 每批次检测需包含空白样品、加标回收样品（低、中、高浓度）及阳性对照，回收率需控制在70%-120%。
关键实验步骤 1. 样品经乙腈提取后固相萃取净化；
2. 氮吹浓缩至干后用流动相复溶；
3. 色谱柱：C18柱（2.1×100 mm, 1.7 μm）。
特别说明 检测过程中需注意基质效应对定量结果的影响，建议采用同位素内标法校正。

GB/T 20756-2006 标准解读

标准名称 饲料中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围 适用于配合饲料、浓缩饲料及添加剂预混合饲料中12种常见抗生素的残留检测。
核心检测方法 采用乙腈-盐酸溶液提取，HLB固相萃取柱净化，LC-MS/MS检测，外标法定量。
检出限与定量限 LOD为5-20 μg/kg，LOQ为20-50 μg/kg，具体数值根据饲料基质复杂程度调整。
质控样品要求 每批样品需设置平行样和加标回收实验，相对标准偏差（RSD）应≤15%。
关键实验步骤 1. 样品粉碎过0.45 mm筛；
2. 提取液需超声辅助震荡30分钟；
3. 色谱柱：XBridge C18（3.0×150 mm, 3.5 μm）。
特别说明 注意饲料中矿物质添加剂对检测的干扰，建议增加前处理净化步骤。

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