甲醇中12种氨基甲酸酯类农药混标溶液 (GB 23200.112-2018),100μg/mL
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乙腈中灭多威/灭多威肟混标/HJ 851-2017
NCS1603458-100B | 100μg/mL
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正己烷中4种六六六和4种滴滴涕混标
NCS1603441-100E | 100μg/mL
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水中一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷
NCSZ1603691-1-C2 | 25ug/L(稀释100倍)
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08265d | 质控(0.4-40)μg/mL
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08266d | 质控1μg/mL



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食品安全国家标准 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法
适用于植物源性食品(蔬菜、水果、粮食、茶叶等)中涕灭威、克百威、灭多威等9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定。涵盖10种目标化合物(含灭多威代谢物)。
1. 样品经乙腈提取,氯化钠盐析分层
2. 采用Carb/NH₂复合固相萃取柱净化
3. 液相色谱分离(C18色谱柱,梯度洗脱)
4. 柱后衍生反应(碱性条件下与邻苯二甲醛衍生化)
5. 荧光检测器检测(激发波长330nm,发射波长465nm)
方法检出限(LOD):0.002~0.010 mg/kg
定量限(LOQ):0.005~0.030 mg/kg
*不同目标物的定量限存在差异,其中涕灭威亚砜的定量限最低(0.005 mg/kg)
1. 每批样品需做空白对照试验
2. 每20个样品设置1个加标回收样
3. 加标浓度应接近定量限或限量值
4. 回收率范围:70%~120%
5. 需使用有证标准物质进行校准(如您使用的100μg/mL混标溶液)
1. 样品提取:15g样品加30mL乙腈匀浆,加入6g氯化钠离心分层
2. 净化:取10mL提取液经Carb/NH₂柱净化(6mL乙腈-甲苯洗脱)
3. 浓缩:40℃水浴氮吹至近干,1mL乙腈定容
4. 色谱条件:
- 流动相A:甲醇,B:水(梯度洗脱)
- 流速:0.5mL/min(色谱柱),0.3mL/min(衍生剂)
5. 衍生化:反应温度100℃,反应管体积0.5mL
1. 氨基甲酸酯类化合物热稳定性差,禁止使用气相色谱或高温浓缩方式
2. 衍生试剂需现配现用(OPA衍生剂保存时间≤48h)
3. 不同基质样品需验证净化效果(特别是色素含量高的样品)
4. 实验过程需严格控制pH值(衍生化碱泵溶液pH≥10)
5. 标准品溶液开封后建议-18℃避光保存
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