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鸡肝粉中诺氟沙星分析质控样_
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鸡肝粉中诺氟沙星分析质控样

QC-MP-090 {{goodObj.price > 0 ? '¥' + goodObj.price : '咨询'}} ¥{{goodObj.sell_price || 0}} 咨询 10g/瓶 {{goodObj.date}} 萘析精选 {{item.norm}} 见证书 {{inventory}}
鸡肝粉中诺氟沙星分析质控样介绍:

产品名称:鸡肝粉中诺氟沙星分析质控样
规格:10g/瓶

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食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号
标准名称 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准号 GB 31658.17-2021
适用范围
适用于鸡肝粉等动物源性食品中诺氟沙星等喹诺酮类药物残留的定量检测,同时覆盖四环素类、磺胺类药物。检测对象包括肌肉、内脏、蛋、奶等基质,明确包含肝脏样本。
核心检测方法

1. 样品经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取

2. 固相萃取柱净化(HLB或等效柱)

3. 液相色谱分离:C18色谱柱,0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱

4. 串联质谱检测:ESI+电离模式,多反应监测(MRM)

5. 同位素内标法定量(诺氟沙星-D5)

检出限与定量限
诺氟沙星检出限(LOD) 0.3 μg/kg(鸡肝粉基质)
诺氟沙星定量限(LOQ) 1.0 μg/kg(鸡肝粉基质)
质控样品要求

1. 每批次检测需包含空白基质对照、加标质控样、标准物质质控样

2. 加标质控样浓度:低(1倍LOQ)、中(5倍LOQ)、高(10倍LOQ)三个水平

3. 质控样加标回收率范围:70%-120%

4. 质控样RSD≤15%(平行测定6次)

5. 标准物质质控样需有可溯源证书

关键实验步骤

样品提取: 准确称取2.0g鸡肝粉,加入10mL EDTA-Mcllvaine缓冲液,涡旋振荡10min,8000r/min离心5min,重复提取一次

净化处理: HLB柱依次用5mL甲醇、5mL水活化,上样后5mL水淋洗,6mL甲醇洗脱,氮吹至近干

复溶: 1mL初始流动相(0.1%甲酸水-乙腈=95:5)复溶,0.22μm滤膜过滤

色谱条件: 柱温40℃,流速0.3mL/min,进样量5μL,梯度洗脱程序共12min

质谱参数: 诺氟沙星定性离子对m/z 320.1→233.1/276.1,定量离子对m/z 320.1→276.1

特别说明

1. 鸡肝粉基质干扰严重,必须采用同位素内标法校正基质效应

2. 诺氟沙星在碱性条件下易分解,提取过程需保持pH=4.0±0.2

3. 不同品牌HLB柱需重新验证回收率

4. 质谱调谐需满足分辨率要求:半峰宽≤0.7u

5. 方法验证时需考察同类药物交叉干扰(如恩诺沙星、环丙沙星)

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