鸡肝粉中诺氟沙星分析质控样
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产品名称:鸡肝粉中诺氟沙星分析质控样
规格:10g/瓶
您正在浏览的产品:鸡肝粉中诺氟沙星分析质控样
手机版:鸡肝粉中诺氟沙星分析质控样
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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。
1. 样品经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取
2. 固相萃取柱净化(HLB或等效柱)
3. 液相色谱分离:C18色谱柱,0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱
4. 串联质谱检测:ESI+电离模式,多反应监测(MRM)
5. 同位素内标法定量(诺氟沙星-D5)
1. 每批次检测需包含空白基质对照、加标质控样、标准物质质控样
2. 加标质控样浓度:低(1倍LOQ)、中(5倍LOQ)、高(10倍LOQ)三个水平
3. 质控样加标回收率范围:70%-120%
4. 质控样RSD≤15%(平行测定6次)
5. 标准物质质控样需有可溯源证书
样品提取: 准确称取2.0g鸡肝粉,加入10mL EDTA-Mcllvaine缓冲液,涡旋振荡10min,8000r/min离心5min,重复提取一次
净化处理: HLB柱依次用5mL甲醇、5mL水活化,上样后5mL水淋洗,6mL甲醇洗脱,氮吹至近干
复溶: 1mL初始流动相(0.1%甲酸水-乙腈=95:5)复溶,0.22μm滤膜过滤
色谱条件: 柱温40℃,流速0.3mL/min,进样量5μL,梯度洗脱程序共12min
质谱参数: 诺氟沙星定性离子对m/z 320.1→233.1/276.1,定量离子对m/z 320.1→276.1
1. 鸡肝粉基质干扰严重,必须采用同位素内标法校正基质效应
2. 诺氟沙星在碱性条件下易分解,提取过程需保持pH=4.0±0.2
3. 不同品牌HLB柱需重新验证回收率
4. 质谱调谐需满足分辨率要求:半峰宽≤0.7u
5. 方法验证时需考察同类药物交叉干扰(如恩诺沙星、环丙沙星)
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