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鸡肝粉中培氟沙星分析质控样_
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鸡肝粉中培氟沙星分析质控样

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鸡肝粉中培氟沙星分析质控样介绍:

产品名称:鸡肝粉中培氟沙星分析质控样
规格:12g/树脂瓶

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食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于鸡肝、猪肝、牛肝等动物肝脏中培氟沙星等20种喹诺酮类药物的残留检测,覆盖肌肉、肾脏、牛奶、鸡蛋等动物源性食品基质。
核心检测方法 1. 样品经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取
2. 通过HLB固相萃取柱净化
3. 液相色谱分离(C18色谱柱,0.1%甲酸水-甲醇梯度洗脱)
4. 串联质谱检测(电喷雾正离子模式,多反应监测MRM)
检出限与定量限 培氟沙星在鸡肝基质中:
• 检出限(LOD):0.3 μg/kg
• 定量限(LOQ):1.0 μg/kg
其他喹诺酮类药物LOQ范围为0.3~5.0 μg/kg
质控样品要求 1. 每批样品需同步检测阴性对照样品和加标质控样
2. 加标浓度应为定量限(LOQ)、2倍LOQ和10倍LOQ水平
3. 质控样回收率范围:80%~110%
4. 质控样需与实际样品同步进行前处理
关键实验步骤 1. 提取:2.0g鸡肝粉+8mL EDTA-Mcllvaine缓冲液,涡旋振荡10min,8000r/min离心5min
2. 净化:HLB柱依次用5mL甲醇、5mL水活化,上样后5mL水淋洗,5mL甲醇洗脱
3. 浓缩:40℃氮吹至近干,1mL初始流动相复溶,0.22μm滤膜过滤
4. 色谱条件:C18柱(2.1×100mm,1.7μm),柱温40℃,流速0.3mL/min
5. 质谱参数:培氟沙星母离子m/z 334,定量子离子m/z 290/316
特别说明 1. 鸡肝基质需增加净化步骤,减少磷脂干扰
2. 培氟沙星检测需避开氧氟沙星干扰(保留时间差异≥0.5min)
3. 实验过程需避光操作,喹诺酮类化合物对光敏感
4. 方法验证要求:当更换检测批次或仪器维修后,需重新进行基质效应验证

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