鸡肉粉中诺氟沙星分析质控样
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产品名称:鸡肉粉中诺氟沙星分析质控样
规格:15g/树脂瓶
您正在浏览的产品:鸡肉粉中诺氟沙星分析质控样
手机版:鸡肉粉中诺氟沙星分析质控样
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GB/T 21312-2007《动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》
适用于鸡肉、猪肉、鱼肉等动物源性食品中诺氟沙星等14种喹诺酮类药物的残留量测定,包含鸡肉粉基质。检测浓度范围为1.0~500μg/kg。
1. 试样经酸化乙腈提取
2. 正己烷液液分配净化
3. HLB固相萃取柱富集净化
4. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测
5. 外标法定量(诺氟沙星特征离子对m/z 320→276/233)
诺氟沙星检出限(LOD):0.3μg/kg
定量限(LOQ):1.0μg/kg(基质匹配标准曲线最低浓度点)
1. 每批次检测需同步进行空白对照和加标回收实验
2. 加标浓度需覆盖定量限(1μg/kg)、限量值(国标规定鸡肉中诺氟沙星限量为100μg/kg)及中间浓度点
3. 回收率控制范围:80%~110%
4. 质控样需与待测样品同步处理,验证提取效率
1. 提取:均质样品用0.1mol/L EDTA-磷酸盐缓冲液浸润,乙腈(含0.5%甲酸)振荡提取
2. 净化:提取液经正己烷脱脂后过HLB柱,5%甲醇水溶液淋洗,甲醇洗脱
3. 浓缩:40℃氮吹至近干,乙腈-0.1%甲酸水(15:85)定容
4. 色谱条件:C18色谱柱(2.1×150mm, 3.5μm),0.1%甲酸水/乙腈梯度洗脱
5. 质谱条件:ESI+模式,多反应监测(MRM),碰撞能量20~35eV
1. 诺氟沙星在碱性条件下易分解,全程需控制pH<7
2. 质控样需验证基质效应(基质匹配标准曲线与溶剂标准曲线偏差≤20%)
3. 当检测值接近限量时,需通过特征离子对比例(276/233)确认,相对偏差应<20%
4. 实验过程需避光操作,防止光解
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