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鸡肝粉中氧氟沙星分析质控样_
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鸡肝粉中氧氟沙星分析质控样

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鸡肝粉中氧氟沙星分析质控样介绍:

产品名称:鸡肝粉中氧氟沙星分析质控样
规格:10g/树脂瓶

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围
适用于猪、牛、羊、鸡的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中喹诺酮类药物(包括氧氟沙星)残留量的检测。鸡肝粉作为动物内脏基质,完全适用本标准。
核心检测方法
1. 原理:试样经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取
2. 净化:HLB固相萃取柱净化
3. 仪器:液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)
4. 色谱条件:C18色谱柱,0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱
5. 质谱条件:电喷雾离子源(ESI+),多反应监测模式(MRM)
检出限与定量限
氧氟沙星的检出限(LOD)为1.0 μg/kg,定量限(LOQ)为2.0 μg/kg。当鸡肝粉中氧氟沙星含量≥LOQ时,需按阳性结果上报。
质控样品要求
1. 每批次检测需包含空白基质对照和加标质控样(如鸡肝粉质控样)
2. 加标浓度:LOQ(2.0 μg/kg)、限量值(100 μg/kg)两个水平
3. 回收率范围:60%-120%
4. 质控样需与待测样品同步处理,同批上机检测
关键实验步骤
1. 提取:准确称取2.0 g鸡肝粉,加入10 mL EDTA-Mcllvaine缓冲液涡旋震荡10 min,离心取上清液
2. 净化:上清液过HLB柱(200 mg/6 cc),5 mL水淋洗,负压抽干后6 mL甲醇洗脱
3. 浓缩:40℃氮吹至近干,1 mL 0.1%甲酸水-甲醇(95:5)复溶
4. 检测:LC-MS/MS分析,氧氟沙星监测离子对m/z 362→318(定量离子),362→261(定性离子)
5. 定量:外标法,基质匹配标准曲线定量
特别说明
1. 注意基质效应:鸡肝粉需采用基质匹配标准曲线校正
2. 交叉污染防控:喹诺酮类药物易吸附,需单独使用玻璃器皿
3. 方法验证要求:更换质谱仪器或色谱柱时需重新验证LOQ和回收率
4. 同系物干扰:需确保氧氟沙星与诺氟沙星(m/z 320→276)等相邻色谱峰完全分离

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