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兔肉粉中沙丁胺醇分析质控样_
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兔肉粉中沙丁胺醇分析质控样

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兔肉粉中沙丁胺醇分析质控样介绍:

产品名称:兔肉粉中沙丁胺醇分析质控样
规格:15g/瓶

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食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31658.22-2022《食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
本标准规定了动物源性食品(包括兔肉粉)中沙丁胺醇等20种β-受体激动剂残留量的检测方法。
适用范围 适用于兔肉、禽肉、畜肉、内脏及肉粉等动物源性食品中沙丁胺醇、克伦特罗等β-受体激动剂残留量的定量检测。明确包含兔肉粉基质样品。
核心检测方法 1. 样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解释放结合态药物
2. 乙酸铵缓冲液提取后通过MCX固相萃取柱净化
3. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测:
 • 色谱柱:C18柱(2.1×100mm, 1.7μm)
 • 流动相:0.1%甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱
 • 监测模式:多反应监测(MRM)
检出限与定量限 沙丁胺醇定量限(LOQ):0.5 μg/kg
检出限(LOD):0.2 μg/kg
线性范围:0.5~10 μg/kg(r≥0.99)
质控样品要求 1. 每批样品需同步进行空白对照和加标回收实验
2. 加标浓度:选择0.5μg/kg、1.0μg/kg、2.0μg/kg三个浓度水平
3. 回收率要求:70%-120%
4. 质控样需与实际样品同步进行酶解、提取和净化处理
关键实验步骤 酶解处理:
准确称取2.0g样品,加入0.2mol/L乙酸铵缓冲液和酶制剂,37℃水浴振荡16小时

固相萃取净化:
1. MCX柱依次用甲醇、水活化
2. 上样后用水和甲醇淋洗
3. 5%氨化甲醇溶液洗脱,洗脱液氮吹至干

LC-MS/MS分析:
流动相流速0.3mL/min,柱温40℃,进样量5μL,沙丁胺醇监测离子对m/z 240→148/222
特别说明 1. 沙丁胺醇在肉粉基质中易形成结合残留,必须保证≥16小时酶解时间
2. 实验过程需严格避免β-受体激动剂类药物的交叉污染
3. 当结果接近定量限时,需通过增加监测离子对数量进行确证
4. 方法符合欧盟2002/657/EC对确证方法的要求(需4个识别点)

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