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苹果汁中甲胺磷分析质控样_
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苹果汁中甲胺磷分析质控样

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苹果汁中甲胺磷分析质控样介绍:

产品名称:苹果汁中甲胺磷分析质控样
规格:50ml/瓶

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 23200.8-2016《食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》
适用范围
本标准适用于苹果汁等水果制品中甲胺磷等有机磷类农药残留量的测定。检测对象包括新鲜水果、果汁、果酱等加工制品,基质范围涵盖含糖量≤20%的液态样品。
核心检测方法
1. 试样经乙腈提取后,采用QuEChERS方法净化
2. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析
3. 选择离子监测模式(SIM)检测
4. 甲胺磷特征离子:m/z 94, 141, 79
5. 保留时间定性,外标法定量
检出限与定量限
甲胺磷在苹果汁中的方法检出限(LOD):0.003 mg/kg
方法定量限(LOQ):0.010 mg/kg
满足GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》对苹果汁中甲胺磷0.05 mg/kg的限量要求
质控样品要求
1. 每批样品(≤20个)至少插入2个质控样
2. 基质匹配标准品:空白苹果汁添加甲胺磷标准溶液
3. 浓度水平:LOQ水平(0.01 mg/kg)、限量水平(0.05 mg/kg)
4. 合格标准:回收率应在70%-120%之间
5. 每24小时应进行仪器校准验证
关键实验步骤
1. 样品制备:苹果汁混匀后取10.0g试样
2. 提取:加10mL乙腈振荡提取,加入4g MgSO₄和1g NaCl
3. 净化:取上清液加入PSA和C18吸附剂净化
4. 浓缩:40℃氮吹浓缩至近干,乙腈定容至1mL
5. GC-MS条件:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),进样口温度250℃,程序升温(初温80℃保持2min,以20℃/min升至200℃)
特别说明
1. 甲胺磷极性较强,需严格控制浓缩温度≤40℃,防止降解
2. 高糖基质可能抑制离子化,需优化进样量和分流比
3. 检测过程需监控m/z 79和141离子比例(允许偏差≤20%)
4. 当检出阳性样品时,需用DB-17色谱柱进行确证
5. 实验过程需使用惰性衬管,定期更换进样隔垫

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