苹果汁中氯氟氰菊酯分析质控样
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苹果汁中氯氟氰菊酯质控样品
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产品名称:苹果汁中氯氟氰菊酯分析质控样
规格:50ml/瓶
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手机版:苹果汁中氯氟氰菊酯分析质控样
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GB 23200.8-2016《食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》
本标准适用于苹果汁等水果制品中氯氟氰菊酯等拟除虫菊酯类农药残留量的测定。检测对象包括苹果原汁、浓缩果汁等各类苹果制品基质。
气相色谱-质谱联用法(GC-MS/MS):
1. 样品经乙腈提取后盐析分层
2. 采用QuEChERS方法净化
3. 气相色谱分离条件:DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温
4. 质谱检测:多反应监测模式(MRM),特征离子对:208.1→181.0(定量离子),208.1→152.9(定性离子)
苹果汁基质:
- 方法检出限(MDL):0.003 mg/kg
- 定量限(LOQ):0.01 mg/kg
- 线性范围:0.01-0.5 mg/kg (R²≥0.995)
1. 每批次样品需设置空白对照、加标回收和平行样
2. 加标浓度:0.02mg/kg、0.05mg/kg两个水平
3. 回收率范围:80%-110%
4. 相对标准偏差(RSD):≤10%
5. 质控样应与待测样品同步处理
1. 样品制备:混匀苹果汁样品后准确称取10.0g于离心管
2. 提取:加入10mL乙腈振荡提取,再加入盐析包(4g MgSO₄+1g NaCl)
3. 净化:取上清液加入150mg PSA+900mg MgSO₄净化剂
4. 浓缩:氮吹浓缩至近干,乙腈定容至1mL
5. 仪器分析:GC-MS/MS进样量1μL,离子源温度230℃
1. 氯氟氰菊酯存在多种异构体,需确保色谱分离度满足要求
2. 浓缩果汁需先稀释至原果汁浓度再检测
3. 高糖分样品需增加净化步骤防止基质干扰
4. 实验过程需避免塑料器皿,防止邻苯二甲酸酯干扰
5. 当检测结果接近国标限量(0.01mg/kg)时,需用不同离子对进行确证
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