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鸡肝粉中呋喃妥因代谢物(AHD)分析质控样_
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鸡肝粉中呋喃妥因代谢物(AHD)分析质控样

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鸡肝粉中呋喃妥因代谢物(AHD)分析质控样介绍:

产品名称:鸡肝粉中呋喃妥因代谢物(AHD)分析质控样
规格:15g/树脂瓶

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食品安全国家标准 动物性食品中硝基呋喃类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31656.13-2021《食品安全国家标准 动物性食品中硝基呋喃类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
本标准规定了动物源性食品(包括鸡肝)中呋喃妥因代谢物AHD的检测方法
适用范围
适用于鸡肝、肌肉、水产品等动物源性食品中呋喃妥因代谢物(AHD)及
其他硝基呋喃类代谢物(AMOZ、AOZ、SEM)的残留检测。定量限为0.5 μg/kg
核心检测方法
1. 酸水解:盐酸溶液水解组织中结合态代谢物
2. 衍生化:2-硝基苯甲醛(NBA)衍生化反应
3. 液液萃取:乙酸乙酯提取目标物
4. 仪器分析:LC-MS/MS测定,内标法定量
检出限与定量限
AHD检测指标
• 检出限(LOD):0.2 μg/kg
• 定量限(LOQ):0.5 μg/kg
• 线性范围:0.5-10 μg/kg
质控样品要求
1. 每批次需同步进行空白对照和加标回收实验
2. 加标浓度:LOQ、1倍MRL、2倍MRL三个水平
3. 回收率范围:70%-120%
4. 质控样需与实际样品同步进行前处理
关键实验步骤
1. 样品水解:1.0g样品+0.3mL 0.2mM NBA衍生剂+0.7mL 0.125M盐酸溶液,37℃振荡16h
2. 中和提取:调pH至7.4,乙酸乙酯提取两次
3. 浓缩复溶:氮吹浓缩至干,乙腈-水溶液复溶
4. 净化:正己烷除脂,0.22μm滤膜过滤
5. LC-MS/MS分析:C18色谱柱分离,MRM模式检测
特别说明
1. 避光操作:衍生化产物对光敏感,全程避光处理
2. 温度控制:水解温度严格控制在37±1℃
3. 干扰消除:鸡肝基质需增加除脂步骤
4. 质量控制:每20个样品设置1个质控样
5. 设备要求:质谱分辨率需≥10,000(FWHM)

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