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鸡肝粉中呋喃唑酮代谢物(AOZ)分析质控样_
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鸡肝粉中呋喃唑酮代谢物(AOZ)分析质控样

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鸡肝粉中呋喃唑酮代谢物(AOZ)分析质控样介绍:

产品名称:鸡肝粉中呋喃唑酮代谢物(AOZ)分析质控样
规格:15g/树脂瓶

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手机版:鸡肝粉中呋喃唑酮代谢物(AOZ)分析质控样

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB/T 21311-2007《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法》

适用范围

适用于动物源性食品(包括鸡肝及其制品)中呋喃唑酮代谢物AOZ的残留量检测。适用于实验室对生鲜、冷冻及加工制品的日常监测与质控分析。

核心检测方法

1. 样品水解:使用0.2mol/L盐酸溶液37℃避光水解16小时,释放结合态AOZ

2. 衍生化:加入邻硝基苯甲醛(o-NBA)衍生试剂,生成AOZ衍生物NP-AOZ

3. 提取净化:乙酸乙酯液液萃取,HLB固相萃取柱净化

4. 仪器分析:LC-MS/MS检测,C18色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)定量

检出限与定量限

方法检出限(LOD):0.1 μg/kg

定量限(LOQ):0.5 μg/kg(以鸡肝基质计)

质控样品要求

1. 每批次样品需同时进行空白基质对照、加标回收试验

2. 加标浓度应覆盖定量限(0.5μg/kg)、最大残留限量(MRL)水平(我国规定AOZ禁用)

3. 回收率控制范围:80%-110%

4. 质控样需与实际样品同步进行前处理及衍生化

关键实验步骤

1. 衍生化控制

• 水解后立即调节pH至7.0-7.5

• o-NBA加入量需过量50%(保证反应完全)

• 37℃避光振荡4小时,避光操作

2. 净化要点

• HLB柱活化:5mL甲醇→5mL水

• 上样后5mL水淋洗,负压抽干15分钟

• 洗脱液:5mL乙酸乙酯(收集前2mL弃去)

3. 仪器参数

• 离子对:m/z 236.1→134.1(定量离子)

• 碰撞能量:20eV

• 色谱柱温度:40℃

特别说明

1. 避光操作要求:AOZ衍生物见光易分解,水解、衍生步骤需全程避光

2. 衍生效率验证:需通过标准品衍生回收率确认反应完全性(≥95%)

3. 基质效应补偿:必须采用基质匹配标准曲线定量(空白基质提取液配制标准系列)

4. 设备要求:LC-MS/MS需定期进行质量校准,分辨率满足R≥0.7(半峰宽)

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!