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鸡肉粉中恩诺沙星分析质控样_
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鸡肉粉中恩诺沙星分析质控样

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鸡肉粉中恩诺沙星分析质控样介绍:

产品名称:鸡肉粉中恩诺沙星分析质控样
规格:15g/瓶

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食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于鸡肉、猪肉等动物肌肉组织中恩诺沙星等20余种喹诺酮类药物的残留检测,包含质控样品的分析要求
核心检测方法 1. 样品经酸化乙腈提取
2. 正己烷脱脂净化
3. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析
4. 同位素内标法定量
检出限与定量限 恩诺沙星检出限(LOD):1.0 μg/kg
恩诺沙星定量限(LOQ):2.0 μg/kg
质控样品要求 1. 每批样品需带空白基质对照
2. 每20个样品设1个加标质控样(加标浓度LOQ~2LOQ)
3. 质控样回收率范围:70%-120%
4. 需使用有证标准物质(Certified Reference Material)
关键实验步骤 1. 准确称取2.0g均质鸡肉样品
2. 加入0.1M EDTA-Mcllvaine缓冲液和酸化乙腈提取
3. 离心后取上清液用正己烷脱脂
4. 氮吹浓缩后复溶进样
5. 色谱条件:C18柱,0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱
6. 质谱监测离子对:m/z 360→316(定量),m/z 360→342(定性)
特别说明 1. 需监测恩诺沙星代谢物环丙沙星
2. 样品处理全过程需避光操作
3. 需进行基质效应评估
4. 方法验证需满足GB/T 27404实验室质量控制要求
动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法
标准名称及标准号 GB/T 21312-2007《动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》
适用范围 鸡肉等动物肌肉组织中恩诺沙星等14种喹诺酮类药物的残留检测
核心检测方法 1. 磷酸盐缓冲液提取
2. Oasis HLB固相萃取柱净化
3. 液相色谱-串联质谱分析
4. 外标法定量
检出限与定量限 恩诺沙星检出限(LOD):0.3 μg/kg
恩诺沙星定量限(LOQ):1.0 μg/kg
质控样品要求 1. 每批次不少于10%的平行样
2. 空白样品加标回收率:60%-110%
3. 质控样浓度应覆盖限量值
关键实验步骤 1. 样品用0.1mol/L Na₂EDTA-Mcllvaine缓冲液提取
2. HLB柱活化:甲醇→水
3. 净化:水淋洗→甲醇洗脱
4. 色谱条件:乙腈-0.01mol/L乙酸铵梯度洗脱
5. 质谱监测离子对:m/z 360→316(定量)
特别说明 1. 适用于常规实验室检测
2. 方法验证需满足SN/T 0001要求
3. 注意恩诺沙星在酸性条件下的稳定性
4. 新版GB 31658.17实施后,本方法仍可作为补充
畜禽肌肉中氟喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 NY/T 3415-2019《畜禽肌肉中氟喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 鸡肉等畜禽肌肉中恩诺沙星等15种氟喹诺酮类药物残留的测定
核心检测方法 1. 酸化乙腈振荡提取
2. 低温离心除脂
3. LC-MS/MS多反应监测模式(MRM)
4. 基质匹配标准曲线定量
检出限与定量限 恩诺沙星检出限(LOD):0.2 μg/kg
恩诺沙星定量限(LOQ):0.5 μg/kg
质控样品要求 1. 每批样品设阴性对照和加标对照
2. 加标浓度:1LOQ、2LOQ、10LOQ
3. 平行双样相对偏差≤15%
4. 质控图监控回收率(80%-110%)
关键实验步骤 1. 匀质样品加入0.1%甲酸乙腈提取
2. -20℃冷冻除脂30min
3. 氮吹浓缩至近干
4. 流动相复溶后过0.22μm滤膜
5. 色谱柱:C18 (2.1×100mm, 1.8μm)
6. 质谱离子源:电喷雾电离(ESI+)
特别说明 1. 适用于快速筛查与确证
2. 需定期进行质谱仪质量校准
3. 注意不同基质效应补偿
4. 方法符合农业农村部残留监控要求

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