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鸡肉粉中培氟沙星分析质控样_
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鸡肉粉中培氟沙星分析质控样

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鸡肉粉中培氟沙星分析质控样介绍:

产品名称:鸡肉粉中培氟沙星分析质控样
规格:15g/树脂瓶

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食品安全国家标准 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号

GB 31658.5-2021《食品安全国家标准 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》

适用范围

适用于鸡肉、猪肉、牛肉等动物肌肉组织中培氟沙星等12种氟喹诺酮类药物的残留量检测,包含鸡肉粉基质质控样分析。

核心检测方法

1. 试样经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取
2. 通过HLB固相萃取柱净化
3. 液相色谱分离(C18色谱柱,0.1%甲酸水-甲醇梯度洗脱)
4. 串联质谱检测(ESI+电离模式,MRM多反应监测)

检出限与定量限

• 培氟沙星检出限(LOD):0.3 μg/kg
• 定量限(LOQ):1.0 μg/kg
• 线性范围:1.0~100 μg/kg(r≥0.995)

质控样品要求

1. 每批次检测需包含空白对照和加标质控样
2. 质控样浓度需覆盖定量限(LOQ)、最大残留限量(MRL)水平
3. 回收率范围:80%~110%
4. 同批次质控样RSD≤15%

关键实验步骤

样品提取:2.0g试样+10mL EDTA-Mcllvaine缓冲液,涡旋振荡10min,8000r/min离心5min
净化:HLB柱依次用5mL甲醇、5mL水活化,上样后5mL水淋洗,5mL甲醇洗脱
浓缩:40℃氮吹至近干,1mL 0.1%甲酸水-甲醇(9:1)复溶
色谱条件:流速0.3mL/min,柱温35℃,进样量5μL
质谱监测:培氟沙星m/z 334.1→316.1(定量离子),334.1→290.1(定性离子)

特别说明

1. 实验全程避光操作(氟喹诺酮类化合物具光敏性)
2. 注意基质效应影响,需采用基质匹配标准曲线校正
3. 当检测值接近MRL(鸡肉中培氟沙星MRL=100μg/kg)时,需进行确认离子比例复核
4. 实验室温度控制在18-25℃,pH值偏差不得超过±0.2

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