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蛋粉中氧氟沙星分析质控样_
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蛋粉中氧氟沙星分析质控样

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蛋粉中氧氟沙星分析质控样介绍:

产品名称:蛋粉中氧氟沙星分析质控样
规格:15g/树脂瓶

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 31658.2-2021《食品安全国家标准 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围
本标准适用于蛋粉、鸡蛋、牛奶、猪肉等动物源性食品中氧氟沙星、诺氟沙星等20种氟喹诺酮类药物残留量的测定。特别规定了蛋粉样品的前处理方法及检测条件。
核心检测方法
1. 试样经0.1 mol/L EDTA溶液溶解后,用酸化乙腈提取
2. 通过C18固相萃取柱净化
3. 液相色谱分离:C18色谱柱(2.1×100mm, 1.7μm),0.1%甲酸水和乙腈梯度洗脱
4. 串联质谱检测:ESI+模式,MRM多反应监测
检出限与定量限
项目 蛋粉样品要求
氧氟沙星检出限(LOD) 0.3 μg/kg
氧氟沙星定量限(LOQ) 1.0 μg/kg
质控样品要求
1. 每批次检测需包含空白样品、加标样品和质控样
2. 质控样添加浓度:低浓度(1倍LOQ)、中浓度(2-5倍LOQ)、高浓度(10倍LOQ)
3. 回收率范围:80%-110%
4. 质控样需与实际样品同步处理,同批上机检测
关键实验步骤
1. 样品前处理:1g蛋粉+5mL 0.1mol/L EDTA溶液,涡旋混匀后静置10min
2. 提取:加入10mL含1%甲酸的乙腈溶液,涡旋振荡5min,8000r/min离心5min
3. 净化:上清液过C18固相萃取柱,5mL甲醇活化,5mL水平衡后上样,5mL水淋洗,6mL甲醇洗脱
4. 浓缩:40℃氮吹至近干,1mL初始流动相复溶,0.22μm滤膜过滤
特别说明
1. 蛋粉样品需完全溶解后再进行提取,防止结块影响回收率
2. 氧氟沙星检测特征离子对:362>318(定量离子),362>261(定性离子)
3. 注意基质效应影响,必须采用基质匹配标准曲线定量
4. 方法验证要求:每次检测需满足质控样回收率在控,保留时间偏差≤0.1min

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