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大米粉中甲氰菊酯分析质控样_
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大米粉中甲氰菊酯分析质控样

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大米粉中甲氰菊酯分析质控样介绍:

产品名称:大米粉中甲氰菊酯分析质控样
规格:20g/瓶

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标准名称及标准号
GB 23200.9-2016 食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法
适用范围
适用于大米、小麦等粮谷及其制品中甲氰菊酯等475种农药残留的测定。标准明确涵盖大米粉基质中甲氰菊酯的检测要求。
核心检测方法
方法原理 试样经乙腈提取,Carb/PSA复合固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测,选择离子监测模式(SIM)定性,外标法定量
仪器条件 1. 色谱柱:DB-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)
2. 程序升温:初始80℃保持1min,以25℃/min升至180℃,再以5℃/min升至300℃保持5min
3. 离子源温度:230℃,四极杆温度:150℃
检出限与定量限
甲氰菊酯检出限(LOD) 0.003 mg/kg
甲氰菊酯定量限(LOQ) 0.01 mg/kg
线性范围 0.01~0.50 mg/L(相关系数≥0.995)
质控样品要求
样品类型 大米粉基质质控样
添加浓度 应设置3个浓度水平:LOQ附近、限量值、高于限量值
平行样数量 每批次样品需同时分析≥2个质控平行样
合格判定 回收率应在70%~120%范围内,RSD≤15%
关键实验步骤
样品提取 5g试样加入15mL乙腈振荡提取30min,加入5g氯化钠离心分层
净化处理 取上清液经Carb/PSA复合柱净化,收集洗脱液氮吹浓缩
仪器分析 甲氰菊酯保留时间约18.7min,定性离子(m/z):97,181,265;定量离子:265
系统适用性 每批样品分析前需运行校准曲线,连续进样RSD≤10%
特别说明
基质效应 大米粉基质会增强甲氰菊酯响应,必须使用基质匹配标准曲线校正
干扰消除 注意区分甲氰菊酯与联苯菊酯的质谱特征离子
确认原则 检出农药需满足:保留时间偏差≤0.1min;特征离子丰度比与标准品偏差≤20%
方法变更 若改用LC-MS/MS法需进行完整方法学验证

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