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大米粉中溴氰菊酯分析质控样_
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大米粉中溴氰菊酯分析质控样

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大米粉中溴氰菊酯分析质控样介绍:

产品名称:大米粉中溴氰菊酯分析质控样
规格:20g/瓶

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食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法
标准名称及标准号GB 23200.9-2016《食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》
适用范围适用于大米、小麦、玉米等粮谷中溴氰菊酯等475种农药残留的定性与定量分析,特别规定了大米粉基质中溴氰菊酯的检测要求。
核心检测方法 1. 试样经乙腈提取
2. 采用Carb/NH₂固相萃取柱净化
3. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析
4. 选择离子监测模式(SIM)定量
检出限与定量限 • 溴氰菊酯检出限(LOD):0.005 mg/kg
• 定量限(LOQ):0.01 mg/kg
• 线性范围:0.01~0.5 mg/kg(相关系数≥0.99)
质控样品要求 1. 每批次检测需包含空白对照和加标质控样
2. 质控样添加浓度:0.01~0.1 mg/kg
3. 回收率控制范围:70%~120%
4. 相对标准偏差(RSD)≤15%
关键实验步骤 样品前处理:
1. 大米粉试样(5g)加15mL乙腈振荡提取
2. 提取液经Carb/NH₂柱净化
3. 40℃氮吹浓缩至近干
4. 乙腈-甲苯(3:1)定容

仪器条件:
• 色谱柱:DB-5MS (30m×0.25mm×0.25μm)
• 进样口温度:250℃
• 程序升温:80℃(1min)→20℃/min→180℃→5℃/min→300℃(5min)
• 监测离子(m/z):181,253,277
特别说明 1. 溴氰菊酯对光敏感,操作过程需避光
2. 基质效应显著,必须采用基质匹配标准曲线
3. 当检测结果在0.01~0.05mg/kg时,需用高分辨质谱确认
4. 方法验证需满足GB/T 27404实验室质量控制要求

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