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蛋粉中恩诺沙星分析质控样_
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蛋粉中恩诺沙星分析质控样

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蛋粉中恩诺沙星分析质控样介绍:

产品名称:蛋粉中恩诺沙星分析质控样
规格:15g/树脂瓶

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动物性食品中氟喹诺酮类药物残留量的测定
标准名称及标准号
食品安全国家标准 GB 31658.5-2021《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围
适用于动物源性食品(包括蛋粉、肌肉组织、肝脏、牛奶等)中恩诺沙星等14种氟喹诺酮类药物的残留检测。特别明确包含禽蛋制品(如蛋粉)的检测要求,覆盖样品前处理及仪器分析全流程。
核心检测方法
液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS):
1. 色谱条件:C18色谱柱(2.1×100mm, 1.7μm),0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱
2. 质谱条件:电喷雾离子源(ESI+),多反应监测模式(MRM)
3. 定量方式:同位素内标法或基质匹配标准曲线
检出限与定量限
1. 恩诺沙星定量限(LOQ):2.0 μg/kg(以鲜样计)
2. 检出限(LOD):0.5 μg/kg(约为LOQ的1/4)
3. 蛋粉样品需按含水率折算,如蛋粉含水率5%,则LOQ折算为40 μg/kg
质控样品要求
1. 每批次须包含双空白(阴性样品)
2. 添加浓度要求:LOQ水平(定量限)、MRL水平(最大残留限量10 μg/kg)、2×MRL水平
3. 回收率范围:LOQ水平80%-110%,其余浓度70%-120%
4. 质控样需与待测样品同步前处理
关键实验步骤
蛋粉样品前处理:
1. 均质化:蛋粉样品过100目筛后混匀
2. 提取:准确称取2g样品,加入10mL 0.1mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲液涡旋提取
3. 净化:HLB固相萃取柱净化(依次用5mL甲醇、5mL水活化,上样后5mL水淋洗,5mL甲醇洗脱)
4. 浓缩:40℃氮吹至干,1mL初始流动相复溶,0.22μm滤膜过滤
特别说明
1. 恩诺沙星代谢物干扰:需同时监测环丙沙星(m/z 332→314,288)
2. 基质效应:蛋粉样品需采用空白基质匹配标准曲线校正
3. 稳定性:处理后的样品需在4℃下24h内完成检测
4. 方法验证要求:首次用于蛋粉检测时需进行全流程验证(精密度、准确度、特异性等)

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