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婴幼儿配方乳粉中生物素质控样品_
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婴幼儿配方乳粉中生物素质控样品

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婴幼儿配方乳粉中生物素质控样品介绍:

产品名称:婴幼儿配方乳粉中生物素质控样品
规格:20g
浓度:

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《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中生物素的测定》解读
标准名称及标准号 GB 5009.259-2016《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中生物素的测定》
发布单位:国家卫生和计划生育委员会
实施日期:2017年3月1日
适用范围 适用于婴幼儿配方乳粉、婴幼儿谷类辅助食品及乳制品中生物素的测定
检测对象:游离态生物素及生物素-赖氨酸复合物
最低定量浓度:0.003 μg/mL(对应样品浓度0.5 μg/100g)
核心检测方法 微生物法(仲裁法)
原理:利用植物乳杆菌(Lactobacillus plantarum)ATCC 8014对生物素的特异性响应
检测流程:样品酶解→微生物培养→浊度法测定

液相色谱-串联质谱法(确证法)
色谱条件:C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液
质谱条件:ESI正离子模式,多反应监测(MRM)
检出限与定量限 微生物法:定量限0.5 μg/100g(以干基计)
液相色谱-串联质谱法:
• 检出限0.02 μg/100g
• 定量限0.06 μg/100g
注:当检测结果<定量限时需标注"未检出",并注明定量限数值
质控样品要求 1. 每批次检测需同步进行空白试验
2. 每20个样品插入1个质控样(已知浓度的婴幼儿乳粉基质标准物质)
3. 微生物法回收率要求:80%~120%
4. 色谱法回收率要求:90%~105%
5. 标准曲线相关系数:≥0.995
6. 质控样检测值需在证书标示值±2SD范围内
关键实验步骤 微生物法要点:
1. 酶解处理:采用木瓜蛋白酶/淀粉酶37℃水解16小时
2. 灭菌条件:121℃高压灭菌5分钟
3. 培养温度:37±0.5℃恒温培养16-24小时
4. 浊度测定:在550nm波长下测定菌液吸光度

色谱法要点:
1. 提取溶剂:0.1mol/L盐酸溶液(含0.1%甲酸)
2. 净化步骤:MCX固相萃取柱净化
3. 仪器参数:毛细管电压3.5kV,离子源温度150℃
特别说明 1. 生物素光敏感性:全程避光操作,使用棕色玻璃器皿
2. 微生物法干扰因素:培养体系需严格排除叶酸、泛酸的干扰
3. 基质效应:色谱法需采用同位素内标(d2-生物素)校正
4. 结果表述:以μg/100g为单位,保留三位有效数字
5. 方法选择:仲裁检验必须使用微生物法
6. 安全要求:实验废弃物需经121℃灭菌30分钟后处理

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