糙米粉中钙、砷质控样品
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产品名称：糙米粉中钙、砷质控样品
规格：30g
浓度：
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以上信息仅供参考，请以实物批次为准！
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GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定
适用于糙米粉等粮食制品中总砷和无机砷的检测，特别包含植物性食品基质的前处理要求
总砷检测： 湿法消解/微波消解 + 氢化物原子荧光光谱法
无机砷检测： 盐酸提取 + 液相色谱-原子荧光联用法(LC-AFS)
总砷： 检出限0.01mg/kg，定量限0.03mg/kg
无机砷： 检出限0.02mg/kg，定量限0.06mg/kg
1. 每批样品需同步测试有证标准物质(如GBW10045米粉砷成分分析标准物质)
2. 加标回收率范围：总砷85%-110%，无机砷80%-110%
3. 平行样相对偏差≤10%
总砷检测：
1. 样品粉碎过80目筛
2. 硝酸-过氧化氢微波消解(180℃/20min)
3. 5%盐酸定容后硼氢化钾还原
4. 原子荧光光谱仪测定(负高压300V)
无机砷检测：
1. 0.15mol/L盐酸超声提取(60℃/30min)
2. 正己烷脱脂净化
3. LC-AFS分离检测(阴离子交换柱，磷酸盐流动相)
1. 总砷检测需控制消解液温度≤200℃，防止砷挥发损失
2. 无机砷提取时需避光操作防止形态转化
3. 糙米粉基质需增加脱脂步骤消除有机干扰
4. 使用新配置的还原剂(现配现用)
GB 5009.92-2016 食品安全国家标准 食品中钙的测定
适用于糙米粉等粮食制品中钙元素的测定，包含干法灰化和湿法消解两种前处理方法
第一法： 原子吸收光谱法(火焰法)
第二法： EDTA滴定法
原子吸收法： 检出限1.0mg/kg，定量限3.0mg/kg
滴定法： 适用含量＞5g/kg的样品
1. 每批次使用GBW10023米粉成分分析标准物质进行质控
2. 加标回收率范围：85%-105%
3. 标准曲线相关系数≥0.995
原子吸收法：
1. 样品550℃干法灰化6小时
2. 盐酸溶解灰分并定容
3. 添加镧盐消除磷酸盐干扰
4. 422.7nm波长测定，空气-乙炔火焰
滴定法：
1. 样品灰化后用酸溶解
2. 钙黄绿素作指示剂
3. EDTA标准溶液滴定至荧光消失
1. 灰化过程需采用程序升温防止爆燃
2. 高含量磷样品需增加镧盐添加量(终浓度1%)
3. 滴定法需严格控制pH值在12-14范围
4. 原子吸收法需校正背景吸收
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！