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大豆粉中硒质控样品(2.30mg/kg)_
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大豆粉中硒质控样品(2.30mg/kg)

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大豆粉中硒质控样品(2.30mg/kg)介绍:

产品名称:大豆粉中硒质控样品(2.30mg/kg)
规格:30g
浓度:2.30mg/kg

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手机版:大豆粉中硒质控样品(2.30mg/kg)

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食品安全国家标准 食品中硒的测定
标准名称及标准号 GB 5009.93-2017《食品安全国家标准 食品中硒的测定》
适用范围 适用于各类食品(包括大豆粉等植物性原料)中总硒含量的测定,覆盖浓度范围0.003-3mg/kg
核心检测方法
第一法 氢化物原子荧光光谱法:样品经酸消解后,硒化合物被还原为硒化氢,经原子荧光光谱仪检测
第二法 荧光分光光度法:基于硒与2,3-二氨基萘形成荧光络合物的特性进行测定
第三法 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):适用于多元素同时分析的高灵敏度方法
检出限与定量限
氢化物原子荧光法 检出限0.001mg/kg,定量限0.003mg/kg
荧光分光光度法 检出限0.006mg/kg,定量限0.02mg/kg
ICP-MS法 检出限0.003mg/kg,定量限0.01mg/kg
质控样品要求
基质匹配 必须使用大豆粉基质的质控样品(如您使用的2.30mg/kg样品)
浓度水平 应覆盖待测样品浓度范围,建议每批次插入3个浓度水平(低、中、高)质控样
使用频率 每批样品(≤20个)至少插入1个质控样,检测频次≥5%
允差范围 测定值应在证书标示值的不确定度范围内(如2.30±0.15mg/kg)
关键实验步骤(氢化物原子荧光法)
样品前处理 1. 称取0.5-2g样品(精确至0.001g)
2. 硝酸-高氯酸(4:1)混合酸消解
3. 120℃梯度升温消解至溶液澄清
还原反应 1. 加入6mol/L盐酸溶液
2. 沸水浴还原30min将Se(VI)转化为Se(IV)
3. 冷却后加入铁氰化钾溶液
仪器测定 1. 优化仪器参数:负高压280-300V,灯电流80-100mA
2. 硼氢化钾溶液作为还原剂
3. 标准曲线法定量(建议r≥0.999)
特别说明
价态转化 必须确保Se(VI)完全转化为Se(IV),否则回收率降低30-50%
干扰消除 铁氰化钾可消除Cu²⁺、Co²⁺等金属离子干扰
质控验证 质控样测定值超限时,整批样品需重新处理检测
安全注意 高氯酸消解须在通风橱内进行,禁止单独使用高氯酸

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