基体/鱼肉粉中18种多氯联苯/GB 5009.190-2014
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1. 气相色谱-质谱联用法(GC-MS)
- 色谱柱:DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)
- 进样方式:不分流进样
- 电离源:电子轰击源(EI)
2. 同位素稀释定量
采用13C标记的PCBs作为内标物,有效校正前处理损失
1. 空白对照:每批次样品需同步处理试剂空白
2. 加标回收:每10个样品设置1个加标样,加标浓度0.5-5μg/kg
3. 平行样:每批次≥10%样品做平行双样测定
4. 标准物质:使用有证标准物质(CRM)验证,回收率范围70-120%
1. 样品提取
- 鱼肉粉样品:5g样品加入13C同位素内标,乙腈提取(15mL)
- 振荡提取:30min/2500rpm,离心分离
2. 净化处理
- 复合净化柱:Florisil+硅胶+活性炭组合柱
- 洗脱溶剂:正己烷-二氯甲烷(1:1,v/v)
3. 浓缩定容
- 氮吹温度:≤40℃
- 最终定容:100μL异辛烷
1. 干扰消除:需监测m/z 186/256/292/326离子对,消除邻苯二甲酸酯干扰
2. 色谱确认:要求目标物保留时间与标准品偏差≤0.1min
3. 质谱判定:特征离子丰度比与标准品相对偏差≤15%
4. 油脂样品:当脂肪含量>5%时需增加GPC净化步骤
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