甲醇中3种替代物混标/8260B-M/HJ 639-2012/HJ 605-2011/HJ 642-2013/HJ 643-2013(二溴氟甲烷、甲苯-D8、4-溴氟苯)
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玉米粉中伏马毒素B1、伏马毒素B2、伏马毒素B3分析质控样品
NCS190289-1 | 见证书
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甲醇中16种多环芳烃混标(适用于SN/T 1877.2-2007)
NCS1600150-100A | 100μg/mL
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玉米粉中伏马毒素B1、伏马毒素B2、伏马毒素B3分析质控样品
NCS190289-2 | 见证书
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玉米粉中伏马毒素B1、伏马毒素B2、伏马毒素B3分析质控样品
NCS190289-3 | 见证书
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饲料中维生素A、维生素E分析质控样品
NCS191801-1 | 见证书



本标准物质主要用于测量仪器校准、分析方法评价和质量控制,以及食品、卫生、环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测。
一、 样品制备
本标准物质以纯度经准确定值的4-溴氟苯(CAS号:460-00-4), 二溴氟甲烷(CAS号: 1868-53-7), 甲苯-D8 (CAS号: 2037-26-5)为原料,色谱级甲醇为溶剂,采用重量-容量法准确配制而成。
二、 溯源性及定值方法
以配制值作为溶液标准物质浓度的标准值,制备的标准物质和质量控制对照样采用气相色谱法-氢离子火焰检测器(GC-FID)比对计算,核验配制值。通过使用满足计量学特性要求的制备方法、测量方法和计量器具,保证标准物质的量值溯源性。
三、 特性值及不确定度
编号
名称
标准值
(μg/mL)
相对扩展不确定度(%)(k=2)
BW08201
甲苯-D8
1000
2
二溴氟甲烷
1000
2
4-溴氟苯
1000
2
标准值的不确定度主要由原料纯度、称量、定容以及均匀性、稳定性等不确定度分量合成。
四、 均匀性检验及稳定性考察
依据JJF1343技术规范(等效ISO35指南),随机抽取分装后的样品采用气相色谱法对溶液均匀性检验、稳定性考察。检验结果表明:均匀性符合F检验规则,稳定性考察良好。
本标准物质量值自定值日期起,有效期为24个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、储存及使用
1.包装:本标准物质采用硼硅酸盐玻璃安瓿瓶包装,1.2mL/支,使用时需准确移取。
2.贮存及使用:冷冻(-18℃以下)避光条件下保存,启封前于室温(20±3)℃平衡,并充分摇匀,按需要准确移取。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。
六、分析方法(仅供参考)
1.分析条件:
检测器:GC-FID
色谱柱:HP-INNOWax (60 m x 320 μm x 0.5 μm)
流量:1.0mL/min;
进样口:220℃;检测器:280℃
柱箱:40℃,8℃/min→250℃
2. 色谱图:
编号
名称
CAS
1
甲苯-D8
2037-26-5
2
二溴氟甲烷
1868-53-7
3
4-溴氟苯
460-00-4
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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。
2. 替代物回收率控制在70%~130%
3. 每20个样品带1个平行样
4. 每批样品带1个加标样
2. 加入盐酸调节pH<2
3. 立即加入替代物标准溶液(如二溴氟甲烷、甲苯-D8等)
4. 吹扫温度:40℃;吹扫时间:11min
5. 色谱柱:60m×0.32mm×1.8μm 弱极性色谱柱
2. 高盐样品需用纯水稀释防止盐析
3. 含余氯样品需加入抗坏血酸去除
2. 必须包含运输空白、方法空白
3. 替代物回收率标准:70%~130%
4. 每10个样品带1个平行样
2. 立即加入替代物标准溶液(如4-溴氟苯等)
3. 实验室加入纯水形成甲醇/水混合体系
4. 吹扫温度:40℃;脱附温度:180℃
5. 色谱柱程序升温:35℃(4min)→6℃/min→220℃(2min)
2. 高含水率样品需记录含水量校正结果
3. 含油样品需特殊处理防止假阳性
2. 替代物回收率标准:80%~120%
3. 每10个样品带1个平行样
4. 每批样品带1个基体加标样
2. 加入5mL纯水及替代物标准溶液
3. 顶空条件:平衡温度80℃,平衡时间30min
4. 传输线温度:90℃;进样时间:1.0min
5. 色谱柱:60m×0.32mm×1.8μm 弱极性毛细管柱
2. 高有机质样品需减少称样量
3. 替代物回收率超限需重新分析
2. 必须包含方法空白和运输空白
3. 替代物回收率标准:75%~125%
4. 每10个样品带1个平行样
2. 立即加入替代物标准溶液和5mL纯水
3. 顶空条件:平衡温度80℃,振荡速度250rpm
4. 传输线温度:90℃;进样体积:1.0mL
5. 质谱扫描范围:35~270amu
2. 含水率>5%需记录含水量数据
3. 含挥发性酸样品需用NaOH调节pH>12
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