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黄芪中百菌清和腐霉利(高)_
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黄芪中百菌清和腐霉利(高)

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黄芪中百菌清和腐霉利(高)介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
标准名称 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
标准号 GB 23200.113-2018
发布日期 2018年6月21日
实施日期 2018年12月21日
适用范围
本标准适用于黄芪等植物源性食品中百菌清、腐霉利等208种农药残留量的测定。覆盖谷物、蔬菜、水果、茶叶、中药材等基质,特别适用于多农残同时筛查分析。
核心检测方法

方法原理:乙腈提取后采用QuEChERS方法净化,气相色谱-质谱联用仪(GC-MS/MS)检测,内标法定量

仪器条件:

• 色谱柱:DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)

• 进样口温度:280℃

• 程序升温:初始70℃保持2min,以25℃/min升至150℃,再以3℃/min升至270℃保持12min

• 电离方式:电子轰击源(EI),选择反应监测模式(SRM)

检出限与定量限
农药名称 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
百菌清 0.002 mg/kg 0.005 mg/kg
腐霉利 0.003 mg/kg 0.010 mg/kg
注:实际定量限需根据黄芪基质效应验证确认
质控样品要求

1. 空白对照:每批次检测需包含≥2个黄芪基质空白

2. 加标回收:每批样品需做3个浓度水平(LOQ、10LOQ、50LOQ)加标实验

3. 回收率范围:百菌清70%-120%,腐霉利75%-110%

4. 平行样:每10个样品设置1组平行样,RSD≤15%

5. 内标控制:采用磷酸三苯酯(TPP)作为内标物,回收率60%-130%

关键实验步骤

1. 样品前处理:

• 黄芪样品粉碎过20目筛,称取10.0g试样

• 加入20mL乙腈振荡提取30min

• 加入4g MgSO₄和1g NaCl离心分层

2. 净化过程:

• 取6mL上清液加入900mg MgSO₄、150mg PSA和45mg GCB

• 涡旋1min后离心,取上清液氮吹至近干

• 用1mL丙酮-正己烷(1:1)复溶,过0.22μm滤膜

3. 上机检测:

• 百菌清监测离子:266>231(定量离子),266>168

• 腐霉利监测离子:285>251(定量离子),285>187

• 进样量:1μL,不分流模式

特别说明

1. 百菌清在高温下易分解,进样口温度不得超过280℃

2. 黄芪基质需优化GCB用量消除色素干扰,建议用量15mg/mL

3. 腐霉利对光敏感,前处理过程需避光操作

4. 当检测值接近限量时,需用DB-17MS色谱柱进行确证

5. 方法验证要求:首次用于黄芪检测时需进行基质效应和回收率验证

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!