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乙腈中β-玉米赤霉烯醇-4-葡萄糖苷溶液

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乙腈中β-玉米赤霉烯醇-4-葡萄糖苷溶液介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
《食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定》
GB 5009.209-2016
适用范围
适用于谷物、食用油、酒类等食品中游离态及结合态玉米赤霉烯酮(包括β-玉米赤霉烯醇-4-葡萄糖苷)的检测。
特别涵盖酶解后总玉米赤霉烯酮的测定,检出范围覆盖0.5~1000 μg/kg浓度区间。
核心检测方法
同位素稀释液相色谱-串联质谱法(第一法)
1. 样品经乙腈-水溶液提取
2. 葡萄糖苷酶解释放结合态毒素(37℃孵育16h)
3. 免疫亲和柱净化
4. 液相色谱分离(C18色谱柱,乙腈/水梯度洗脱)
5. 三重四极杆质谱检测(MRM模式)
检出限与定量限
基质类型 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
谷物制品 0.3 μg/kg 1.0 μg/kg
植物油 0.5 μg/kg 1.5 μg/kg
酒类 0.2 μg/kg 0.6 μg/kg
质控样品要求
1. 每批样品需做空白对照和加标回收实验
2. 加标浓度梯度:低(LOQ水平)、中(10×LOQ)、高(方法上限50%)
3. 回收率范围要求:75%~110%
4. 每20个样品插入1个质控样,RSD≤15%
关键实验步骤
酶解处理:
精确移取500 μL乙腈中β-玉米赤霉烯醇-4-葡萄糖苷溶液作为内标,
加入β-葡萄糖醛酸酶(50 U/mL)在pH5.0缓冲体系中37℃水解16±0.5h

净化操作:
酶解液经免疫亲和柱(ZearalaTest®或等效柱)净化,
控制流速1~2 mL/min,乙腈洗脱前需用10mL纯水淋洗杂质
特别说明
1. β-玉米赤霉烯醇-4-葡萄糖苷溶液需在-20℃避光保存,使用前恢复至室温
2. 酶解过程必须严格控制pH值(5.0±0.2),超出范围将导致水解效率下降>30%
3. 质谱检测特征离子对:m/z 319.1→187.1(定量离子),319.1→131.0(定性离子)
4. 当检测浓度>100 μg/kg时,需将样品稀释后重新进样

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