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白芍中甲拌磷分析质控样品_
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白芍中甲拌磷分析质控样品

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白芍中甲拌磷分析质控样品介绍:

批次号:
含量:见证书
规格:10g/袋
生产日期:
有效期:
适用国标:中国药典2020年版2341第五法


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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

一、标准名称及标准号
标准名称 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
标准号 GB 23200.113-2018
二、适用范围
适用于植物源性食品(包括中药材如白芍)中甲拌磷及其代谢物残留量的测定。标准规定了样品前处理、仪器分析及结果计算方法,适用于实验室常规检测和质控分析。
三、核心检测方法
方法原理 气相色谱-质谱联用法(GC-MS)
前处理方法 乙腈提取,QuEChERS净化法
色谱条件 色谱柱:DB-5MS (30m×0.25mm×0.25μm)
程序升温:初始70℃保持2min,以25℃/min升至150℃,再以3℃/min升至270℃保持10min
质谱条件 电离方式:电子轰击源(EI)
监测模式:选择离子监测(SIM)
特征离子:甲拌磷 m/z 75, 121, 260
四、检出限与定量限
检出限(LOD) 0.003 mg/kg
定量限(LOQ) 0.010 mg/kg
验证要求 实际检测中需通过添加回收实验验证,回收率应在70%-120%范围内
相对标准偏差(RSD)≤20%
五、质控样品要求
基质要求 与实际样品基质一致的白芍空白样品
添加浓度 LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ三个水平
使用频率 每批次样品至少包含1个空白对照
1个基质加标样品
1个平行样
质控标准 保留时间偏差≤±0.1min,特征离子丰度比相对偏差≤30%
六、关键实验步骤
样品制备 1. 白芍样品粉碎过40目筛
2. 准确称取10.0g样品于离心管中
提取过程 1. 加入20mL乙腈,振荡提取20min
2. 加入4g无水硫酸镁、1g氯化钠,剧烈振荡1min
3. 4000r/min离心5min
净化过程 1. 取6mL上清液加入净化管(含900mg无水硫酸镁、150mg PSA、150mg C18)
2. 涡旋混合1min,4000r/min离心5min
浓缩定容 1. 取2mL净化液于40℃氮吹至近干
2. 用1mL丙酮-正己烷(1:1)复溶,过0.22μm滤膜
七、特别说明
1. 甲拌磷易光解,实验过程需避光操作
2. 前处理过程中需严格控制pH值(5.0-5.5)
3. 当样品色素含量高时,需增加C18吸附剂用量
4. 每进样10次后需进溶剂空白检查系统污染
5. 阳性结果需用不同极性色谱柱(如DB-17MS)确认

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