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蜂蜜中甲砜霉素、氯霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺分析质控样品(GB/T18932.19-2003)_
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蜂蜜中甲砜霉素、氯霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺分析质控样品(GB/T18932.19-2003)

MRM1476 {{goodObj.price > 0 ? '¥' + goodObj.price : '咨询'}} ¥{{goodObj.sell_price || 0}} 咨询 25g/瓶 {{goodObj.date}} 萘析精选 {{item.norm}} 甲砜霉素52.5±10.5氯霉素 6.0±1.2氟苯尼考51.8±10.4氟苯尼考胺93.1±18.6(μg/kg) {{inventory}}
蜂蜜中甲砜霉素、氯霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺分析质控样品(GB/T18932.19-2003)介绍:

批次号:E050451a
含量:甲砜霉素52.5±10.5氯霉素 6.0±1.2氟苯尼考51.8±10.4氟苯尼考胺93.1±18.6(μg/kg)
规格:25g/瓶
生产日期:2024/6/17
有效期:2025/6/16
适用国标:(参照GB/T18932.19-2003)


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标准名称及标准号
GB/T 18932.19-2003 - 蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法
适用范围
本标准适用于各类蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺残留量的定性定量检测。规定了从样品前处理到仪器分析的全流程要求。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS):
1. 色谱条件:C18反相色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱
2. 质谱条件:电喷雾离子源(ESI),负离子扫描模式,多反应监测(MRM)
3. 四通道同步检测:氯霉素(m/z 321→152)、甲砜霉素(m/z 356→185)、氟苯尼考(m/z 356→336)、氟苯尼考胺(m/z 248→130)
检出限与定量限
化合物 检出限(LOD, μg/kg) 定量限(LOQ, μg/kg)
氯霉素 0.05 0.10
甲砜霉素 0.10 0.20
氟苯尼考及代谢物 0.15 0.30
质控样品要求
1. 空白基质样品:确认无目标化合物残留的蜂蜜
2. 加标回收样品:添加浓度需覆盖LOQ~100μg/kg范围
3. 平行样数量:每批次不少于10%的平行测试
4. 稳定性要求:-18℃保存有效期6个月,避免反复冻融
关键实验步骤
样品提取:蜂蜜样品用磷酸盐缓冲液溶解,经乙酸乙酯震荡提取
净化处理:Oasis HLB固相萃取柱净化,甲醇-水活化,甲醇洗脱
浓缩定容:40℃氮吹至近干,乙腈-水(1:9)复溶
仪器分析:进样量10μL,柱温30℃,流速0.3mL/min,总分析时间≤15min
特别说明
1. 氯霉素检测需特别注意实验室污染风险,建议设置独立操作区
2. 氟苯尼考胺为氟苯尼考主要代谢物,两者需同步监控
3. 方法验证要求:回收率70%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%
4. 阳性结果确认:需满足保留时间偏差≤±2.5%,离子丰度比偏差≤±20%

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