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大米中甲胺磷分析质控样品_
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大米中甲胺磷分析质控样品

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大米中甲胺磷分析质控样品介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
标准名称及标准号 GB 23200.113-2018
《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》
适用范围 适用于大米等谷物、蔬菜、水果等植物源性食品中甲胺磷等208种农药残留的检测,明确包含粮食制品(大米)的前处理要求和检测流程
核心检测方法 1. 样品经乙腈提取
2. 采用QuEChERS方法净化(PSA+MgSO4吸附剂)
3. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测
4. 选择离子监测模式(SIM)定性定量分析
检出限与定量限 甲胺磷检出限(LOD):0.005 mg/kg
甲胺磷定量限(LOQ):0.010 mg/kg
(注:实际定量限需通过方法验证确认)
质控样品要求 1. 每批次样品需带空白基质对照
2. 加标回收率范围:70%-120%
3. 相对标准偏差(RSD)≤20%
4. 使用有证标准物质进行校准
5. 每20个样品设1个平行样
关键实验步骤 1. 提取:粉碎大米样品后,取10g加入10mL乙腈振荡提取
2. 净化:提取液加入50mg PSA+150mg MgSO4吸附剂离心净化
3. 浓缩:取上清液氮吹浓缩至近干,乙腈定容至1mL
4. 仪器条件
  - 色谱柱:DB-5MS (30m×0.25mm×0.25μm)
  - 程序升温:初温60℃保持1min,以25℃/min升至125℃,再以10℃/min升至300℃保持5min
5. 质谱监测:甲胺磷特征离子m/z 94/141/79(定量离子94)
特别说明 1. 甲胺磷极性较强,需注意进样口衬管及时更换防止降解
2. 大米基质干扰严重,必须使用基质匹配标准曲线校准
3. 检测过程中需监测内标物(如磷酸三苯酯)回收率
4. 方法验证要求:首次使用需进行线性、精密度、回收率等验证

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