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大米中倍硫磷分析质控样品_
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大米中倍硫磷分析质控样品

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大米中倍硫磷分析质控样品介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 23200.9-2016《食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》
适用范围
适用于大米、小麦、玉米等粮谷中倍硫磷等475种农药残留量的定性定量分析。特别规定了大米样品前处理方法、仪器条件及质控要求。
核心检测方法
1. 样品提取:乙腈振荡提取
2. 净化方式:PSA吸附剂净化
3. 仪器分析:气相色谱-质谱联用(GC-MS)
4. 定量方法:外标法定量,特征离子峰面积比对
检出限与定量限
倍硫磷检出限(LOD):0.005 mg/kg
定量限(LOQ):0.01 mg/kg
注:实际定量限需通过空白基质加标实验验证
质控样品要求
1. 每批次样品需带空白基质对照
2. 加标回收率范围:70%-120%
3. 平行样相对偏差:≤15%
4. 质控样浓度:0.01mg/kg、0.05mg/kg、0.1mg/kg三个梯度
5. 每20个样品插入1个质控样
关键实验步骤
样品制备:大米粉碎过20目筛,-18℃保存
提取:5g样品+10mL乙腈振荡30min
净化:上清液加50mg PSA吸附剂涡旋净化
浓缩:40℃氮吹至近干,乙腈定容至1mL
GC-MS条件:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm),进样口温度260℃,质谱扫描范围50-550m/z
特别说明
1. 倍硫磷特征离子:m/z 278(定量离子)、125、109
2. 注意基质效应:需采用基质匹配标准曲线
3. 方法验证要求:首次使用需进行专属性、精密度、准确度验证
4. 干扰排除:注意与邻苯二甲酸酯类物质的分离度
5. 仪器维护:每批次检测后需更换进样口衬管

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!