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大米中对硫磷分析质控样品_
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大米中对硫磷分析质控样品

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大米中对硫磷分析质控样品介绍:

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标准解读
标准名称及标准号 食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法
GB 23200.9-2016
适用范围 适用于大米、小麦、玉米等粮谷中对硫磷等有机磷类农药残留量的检测
涵盖定量分析、确证分析和筛查分析三种检测目的
核心检测方法 1. 试样经乙腈提取
2. 采用Carb/NH₂固相萃取柱净化
3. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析
4. 选择离子监测模式(SIM)定量
检出限与定量限
项目 对硫磷指标
方法检出限(LOD) 0.005 mg/kg
定量限(LOQ) 0.01 mg/kg
质控样品要求 1. 每批样品需同步检测空白对照和加标回收样
2. 加标浓度选择0.01、0.02、0.05 mg/kg三个水平
3. 回收率范围需满足70%-120%
4. 相对标准偏差(RSD)≤15%
关键实验步骤 1. 提取:试样粉碎后加乙腈振荡提取30min
2. 净化:提取液经Carb/NH₂柱净化,乙腈-甲苯洗脱
3. 浓缩:40℃氮吹至近干,丙酮定容
4. GC-MS分析
  - 色谱柱:DB-5MS (30m×0.25mm×0.25μm)
  - 程序升温:80℃(1min)→20℃/min→180℃→5℃/min→300℃(5min)
  - 监测离子(m/z):对硫磷特征离子291、109、97
特别说明 1. 对硫磷属于热不稳定化合物,进样口温度建议≤250℃
2. 检测过程需严格监控基质效应,必要时采用基质匹配标准曲线
3. 当检测结果接近限量标准时,需用不同离子比例进行确证
4. 实验室环境温度需保持25±2℃,湿度≤60%RH
行业标准补充说明
关联性说明 本行业标准作为GB 23200.9的补充方法,适用于对硫磷的快速筛选检测
主要差异:采用火焰光度检测器(FPD)替代质谱检测器,适用于基础实验室

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