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大米粉中乙硫磷分析质控样品_
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大米粉中乙硫磷分析质控样品

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大米粉中乙硫磷分析质控样品介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 23200.9-2016 食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法
适用范围
适用于大米、小麦等粮谷中乙硫磷等有机磷农药残留量的定量检测。涵盖样品前处理、仪器分析及结果计算全过程。
核心检测方法
气相色谱-质谱法(GC-MS)
1. 乙硫磷经乙腈提取
2. 分散固相萃取(QuEChERS)净化
3. GC-MS分离检测,采用选择离子监测模式(SIM)
4. 保留时间和特征离子比例双重定性
检出限与定量限
参数 要求
检出限(LOD) ≤0.005 mg/kg
定量限(LOQ) ≤0.01 mg/kg
质控样品要求
1. 基质匹配:必须使用大米粉基质质控样
2. 浓度水平:含低(LOQ附近)、中(限量值)两个浓度梯度
3. 每批次检测需同步进行空白样、加标回收样、质控样分析
4. 回收率范围:70%-120%(参考GB/T 27404-2008实验室质量控制规范)
关键实验步骤
步骤1:样品提取 5g大米粉 + 20mL乙腈振荡提取,加入氯化钠离心分层
步骤2:净化 提取液 + PSA吸附剂 + MgSO₄,涡旋离心后取上清液
步骤3:仪器分析 GC条件:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)
程序升温:80℃(1min)→20℃/min→180℃→5℃/min→280℃(10min)
MS条件:电子轰击源(EI),离子源温度230℃
步骤4:定量分析 采用乙硫磷特征离子m/z 231、125、97定量,基质匹配标准曲线校准
特别说明
1. 乙硫磷易光解,全程需避光操作
2. 当检测结果接近定量限时,需用m/z 231/125离子比例(±20%)辅助定性
3. 每批样品须同步测定质控样,失控时按GB/T 27404要求启动纠正措施
4. 方法验证需满足《GB/T 32465-2015 化学分析方法验证确认和内部质量控制要求》

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