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米中艾氏剂分析质控样品_
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米中艾氏剂分析质控样品

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米中艾氏剂分析质控样品介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 23200.9-2016 食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法
适用范围
本标准适用于大米、小麦、玉米等粮谷中艾氏剂等有机氯农药残留量的检测。明确包含稻米基质样品的前处理要求及色谱分离条件。
核心检测方法
1. 试样经乙腈提取
2. 凝胶渗透色谱(GPC)或固相萃取(SPE)净化
3. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测
4. 选择离子监测模式(SIM)定性定量,艾氏剂特征离子为m/z 66、263、293
检出限与定量限
艾氏剂在大米基质中的方法定量限(LOQ)为0.005 mg/kg,检出限(LOD)为0.002 mg/kg。当检测值>0.1 mg/kg时需用基质匹配标准曲线校准。
质控样品要求
1. 每批样品需带基质加标样(空白大米添加0.01 mg/kg艾氏剂)
2. 加标回收率应在70%-120%范围
3. 每20个样品插入1个质控样
4. 质控样需与待测样品同步进行前处理
关键实验步骤
样品提取:10g粉碎大米+20mL乙腈振荡30min
净化:Florisil固相萃取柱净化,8mL丙酮-正己烷(1:9)洗脱
色谱条件:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温150℃(2min)→280℃(10min)
质谱条件:电子轰击源(EI),离子源温度230℃,四级杆150℃
特别说明
1. 艾氏剂易光解,前处理需避光操作
2. 大米基质干扰物较多,必须采用基质匹配标准曲线
3. 当检出阳性样品时,需用不同极性色谱柱(如DB-17)进行确证
4. 实验室温度需控制在25±3℃,湿度≤70%

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