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大米中狄氏剂分析质控样品_
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大米中狄氏剂分析质控样品

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大米中狄氏剂分析质控样品介绍:

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食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法
标准名称及标准号
GB 23200.9-2016《食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》
该标准规定了包括大米在内的粮谷中狄氏剂等有机氯农药的检测方法,适用于实验室对农产品中农药残留的常规检测和质控分析。
适用范围
适用于大米、小麦、玉米等粮谷类农产品中狄氏剂等475种农药及相关化学品残留量的测定。特别适用于实验室对有机氯农药残留的定量分析及质控样品检测。
核心检测方法
气相色谱-质谱联用法(GC-MS)
1. 样品经乙腈提取
2. 采用分散固相萃取净化(QuEChERS法)
3. 使用DB-5MS毛细管色谱柱分离
4. 选择离子监测模式(SIM)进行质谱检测
5. 采用外标法定量分析
检出限与定量限
狄氏剂的仪器检出限(LOD)为0.001 mg/kg
方法定量限(LOQ)为0.005 mg/kg
当检测结果低于LOQ时需注明"未检出",高于LOQ时需进行定量计算
质控样品要求
1. 每批样品需设置空白对照和加标回收实验
2. 质控样品浓度应覆盖定量限至限量值范围
3. 平行样数量不少于样品总数的10%
4. 加标回收率应控制在70%-120%之间
5. 连续检测中需插入标准物质验证系统稳定性
关键实验步骤
1. 样品制备:大米样品粉碎过20目筛
2. 提取:称取10g样品,加入20mL乙腈振荡提取
3. 净化:加入PSA和C18吸附剂离心净化
4. 浓缩:40℃氮吹浓缩至近干,乙腈定容
5. GC-MS分析:进样量1μL,分流比10:1
6. 色谱条件:程序升温从80℃(保持2min)至300℃(保持10min)
7. 质谱监测离子:m/z 79、263、277
特别说明
1. 狄氏剂易在气相色谱系统中产生降解,需定期维护进样口
2. 实验过程需避免使用塑料器皿防止邻苯二甲酸酯类干扰
3. 当检测结果接近限量值时,需采用基质匹配标准曲线校正
4. 实验室温度应控制在25±3℃,湿度≤70%
5. 方法验证要求:连续6次重复测定RSD≤15%

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