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糙米粉中铅镉分析质控样品_
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糙米粉中铅镉分析质控样品

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糙米粉中铅镉分析质控样品介绍:


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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

解读
标准名称及标准号 食品安全国家标准 食品中多元素的测定(GB 5009.268-2016
适用范围 适用于糙米粉等食品基质中铅(Pb)、镉(Cd)等金属元素的定量分析,包含电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)等核心检测方法
核心检测方法
方法名称 技术要点
石墨炉原子吸收法(GFAAS) 1. 样品经微波消解处理
2. 使用基体改进剂提升灵敏度
3. 铅检测波长283.3nm,镉检测波长228.8nm
4. 灰化阶段温度:铅600-800℃,镉400-600℃
ICP-MS法 1. 铅同位素选择:²⁰⁸Pb或²⁰⁶Pb
2. 镉同位素选择:¹⁰⁸Cd或¹¹¹Cd
3. 采用内标校正(推荐Rh、Ir内标)
4. 碰撞反应池技术消除干扰
检出限与定量限
元素/方法 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
铅(GFAAS) 0.01 mg/kg 0.03 mg/kg
镉(GFAAS) 0.002 mg/kg 0.005 mg/kg
铅(ICP-MS) 0.002 mg/kg 0.006 mg/kg
质控样品要求
质控类型 技术规范
平行样测试 每批次样品≥10%平行双样测试,相对偏差≤20%
加标回收 1. 加标浓度接近待测物浓度
2. 回收率范围:铅85-110%,镉80-115%
3. 每批次≥5%样品加标
标准物质 1. 使用基质匹配的米粉/谷物类CRM
2. 证书值不确定度≤15%
3. 每批次测试≥2个浓度点CRM
关键实验步骤
步骤 操作规范
样品前处理 1. 样品过100目筛混匀
2. 称取0.2-0.5g(精确至0.0001g)
3. 硝酸+过氧化氢(5:1)微波消解
仪器校准 1. 标准曲线R²≥0.995
2. 使用基体匹配标准溶液
3. 每10个样品插入校准核查点
空白控制 1. 全程试剂空白
2. 过程空白(随样品同步处理)
3. 空白值≤方法检出限的50%
特别说明
注意事项 1. 糙米粉中高碳水化合物基质需优化消解程序防止碳化
2. 检测镉时需验证²⁰⁸Pb对¹¹¹Cd的质量数干扰
3. 使用热解涂层石墨管提升铅的峰形
方法验证 实验室初次使用需验证:精密度(RSD≤10%)、正确度(回收率85-115%)、线性范围(覆盖预期浓度50-150%)
污染防控 1. 使用塑料器皿替代玻璃器皿防铅吸附
2. 实验环境需符合ISO Class 5洁净度要求

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