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鸡蛋粉中孕酮分析质控样品(阴性)

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鸡蛋粉中孕酮分析质控样品(阴性)介绍:


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相关国家标准解读
标准名称及标准号 GB 31658.26-2022《食品安全国家标准 动物性食品中26种激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于鸡蛋、牛奶、肌肉组织等动物源性食品中孕酮等26种激素残留量的测定。
特别涵盖禽蛋制品(包括鸡蛋粉)中孕酮的检测,适用于阴性质控样品的分析验证。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
1. 样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化
2. 色谱条件:C18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm),0.1%甲酸水-甲醇梯度洗脱
3. 质谱条件:电喷雾正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM)模式
4. 孕酮特征离子对:m/z 315.2>97.0(定量离子),315.2>109.0(定性离子)
检出限与定量限 孕酮特定指标:
• 方法检出限(MDL):0.3 μg/kg (鸡蛋基质)
• 定量限(LOQ):1.0 μg/kg (鸡蛋基质)
• 阴性质控样品要求:检测结果应<LOQ值
质控样品要求 1. 阴性质控样品需与实际样品基质一致(鸡蛋粉基质)
2. 每批次样品需设置≥2个阴性质控样
3. 质控样品应与待测样品同步前处理
4. 质控样测定结果:孕酮含量应<1.0 μg/kg
5. 需定期使用有证标准物质验证
关键实验步骤 鸡蛋粉样品处理:
1. 提取:准确称取2g样品,加入5mL水复溶,加10mL乙腈振荡提取
2. 净化:提取液经C18柱净化,6mL甲醇洗脱
3. 浓缩:40℃氮吹至近干,1mL甲醇-水(1:1)复溶
4. 上机分析:进样量5μL,保留时间约6.8min
5. 质控点:每20个样品插入1个阴性质控样
特别说明 1. 鸡蛋粉需充分复溶(≥30min)保证提取效率
2. 注意基质效应影响,必须采用基质匹配标准曲线
3. 阴性质控样若检出孕酮(>LOQ),需排查实验室污染
4. 方法验证要求:阴性样品添加回收率应为80-110%
5. 实验过程需严格控制环境温度(孕酮对热敏感)

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