固废中氰化物（浸出）分析质控样HJ/T 299-2007/HJ 484-2009
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1. 基本信息
2. 特性量值
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HJ 484-2009《水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法》
适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总氰化物及易释放氰化物的测定。
检测浓度范围：容量法(>1mg/L)，分光光度法(0.004~0.25mg/L)
1. 硝酸银滴定法（容量法）：蒸馏后氰化物与硝酸银反应生成银氰络合物，过量银离子与试银灵指示剂反应显色
2. 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法：氯胺T将氰化物转化为氯化氰，与异烟酸反应后与吡唑啉酮生成蓝色化合物，610nm比色测定
分光光度法检出限：0.004mg/L
定量下限：0.016mg/L
容量法最低检测浓度：1mg/L（取样量250mL时）
1. 每批样品需做空白试验
2. 每批样品至少带10%平行样
3. 使用有证标准物质进行准确度控制
4. 加标回收率应控制在85%-115%范围
1. 预蒸馏：磷酸-EDTA体系下蒸馏分离氰化物
2. 吸收液配置：氢氧化钠溶液吸收挥发性氰化物
3. 显色反应控制：氯胺T氧化时间严格控制在1-2分钟
4. 比色测定：显色后40℃水浴40分钟，冷却后1小时内完成测定
1. 硫化物干扰需通过预蒸馏去除
2. 亚硝酸盐干扰需加入氨基磺酸分解
3. 样品需现场固定（NaOH调节pH>12）并4℃冷藏保存
4. 检测应在24小时内完成
HJ/T 299-2007《固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》
适用于固体废物及其再利用产物中有害物质的浸出毒性鉴别，包括氰化物等无机物。不适用于挥发性有机物检测。
1. 浸提剂配制：浓硫酸与浓硝酸按2:1混合，pH=3.20±0.05
2. 液固比：10:1(L/kg)
3. 振荡方式：翻转式振荡(30±2r/min)
4. 浸出时间：18±2小时
1. 每批样品需同时进行空白试验
2. 平行样数量≥10%
3. 使用标准参考物质验证浸出效率
4. 浸出液pH值需在3.20±0.05范围内
1. 样品制备：粒径<9.5mm，自然含水率状态
2. 装瓶要求：浸提剂加入后容器顶部留≥2%空间
3. 振荡控制：保持温度23±2℃，避免样品破碎
4. 固液分离：0.45μm微孔滤膜负压过滤
1. 氰化物浸出液需立即加入NaOH固定(pH>12)
2. 含氰废物操作需在通风橱中进行
3. 浸出容器必须选用不与浸提剂反应的材质
4. 若样品含水率>91%，需进行离心分离
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