润滑油标样(XRF法)/SMOIL3-100
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石油产品中硫含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法
本标准适用于测定润滑油、柴油、汽油等石油产品中的硫含量,检测范围覆盖0.0015%~5.00%(质量分数)。特别适用于润滑油标样(如SMOIL3-100)的硫元素检测。
1. 能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF):样品直接置于X射线源下,硫原子受激发后产生特征X射线荧光
2. 特征峰识别:通过探测器捕获硫元素的Kα特征射线(2.307keV)
3. 定量分析:采用校准曲线法,将样品光谱强度与已知浓度的标样对比计算硫含量
• 方法检出限(MDL):0.0008%(质量分数)
• 定量限(LOQ):0.0015%(质量分数)
• 测量精度:≤5% RSD(重复测试条件下)
1. 标准物质:必须使用国家认证的润滑油标样(如GBW(E)130xxx系列)
2. 浓度覆盖:至少包含低、中、高三个浓度点(例:0.01%, 0.5%, 2.0%)
3. 频次要求:每10个样品插入1个质控样,偏差需≤±5%
步骤1:样品制备
取3±0.1g润滑油样品注入专用聚丙烯样品杯,避免气泡产生
步骤2:仪器校准
使用SMOIL3-100标样建立校准曲线,R²≥0.999
步骤3:光谱采集
激发条件:50kV/50mA,真空光路,采集时间≥300秒
步骤4:数据处理
采用背景校正算法消除基质干扰,硫Kα峰净强度参与计算
1. 基体干扰处理:需校正润滑油中钙、锌等金属添加剂引起的吸收/增强效应
2. 状态要求:样品必须均质无分层,测试前需25±2℃恒温2小时
3. 安全警示:含卤素润滑油需特殊处理,避免产生有毒气体
4. 方法扩展:通过调整参数可同步测定磷、钙等元素(参考GB/T 17476)
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