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乙腈中甲拌磷_298-02-2,甲拌磷
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乙腈中甲拌磷

BW-NCL-HB-00119 {{goodObj.price > 0 ? '¥' + goodObj.price : '咨询'}} ¥{{goodObj.sell_price || 0}} 咨询 298-02-2 1.2mL {{goodObj.date}} 萘析精选 {{item.norm}} 100μg/mL {{inventory}}
乙腈中甲拌磷介绍:

本标准物质主要用于测量仪器校准、分析方法评价和质量控制,以及食品、卫生、环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测,也可用于量值溯源或作为标准储备溶液,通过逐级稀释配成各种工作用标准溶液等。

一、样品制备

本标准物质以纯度经准确定值的甲拌磷纯品为原料,以色谱级乙腈为溶剂,采用重量法准确配制而成。甲拌磷,英文名称:Phorate,CAS:298-02-2。

二、溯源性及定值方法  

本标准物质以配制值作为标准值,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)对本批次标准物质和质量控制对照样品进行比对,核验配制值。通过使用满足计量学特性要求的制备方法,测量方法和计量器具,保证标准物质的量值溯源性。

三、特性量值及不确定度


编号名称标准值(μg/mL)相对扩展不确定度(k=2)(%)
BW-NCL-HB-00119乙腈中甲拌磷1003

标准值的不确定度主要由定值、均匀性稳定性不确定度分量合成。

四、均匀性检验及稳定性考察

依据JJF1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》,对分装后的样品进行随机抽样对浓度进行均匀性检验、稳定性考察。结果表明,本标准物质均匀性、稳定性良好。

本标准物质量值自定值日期起,有效期为24个月研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。

五、包装、运输和贮存、使用及注意事项

1. 包装:本标准物质采用棕色玻璃安瓿瓶包装,包装规格1.2mL/支移取或稀释时请以移液管量取为准。

2. 运输和贮存:常温运输,运输时应避免挤压、碰撞;冷藏(2~8)℃和避光条件下贮存。

3. 使用:启封前于室温(20±3℃)平衡,并充分摇匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。



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标准名称及标准号
GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
适用范围
适用对象 蔬菜、水果、谷物等植物源性食品
目标物 甲拌磷及其代谢物(甲拌磷砜、甲拌磷亚砜)等208种农药残留
基质限制 不适用于油脂含量>2%的样品(需特殊前处理)
核心检测方法
原理 乙腈提取→QuEChERS净化→气相色谱分离→质谱检测
色谱条件 DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温:初温60℃保持1min→20℃/min升至160℃→5℃/min升至280℃保持10min
质谱模式 选择离子监测模式(SIM),甲拌磷特征离子:m/z 75, 121, 260, 231
检出限与定量限
甲拌磷检出限(LOD) 0.003 mg/kg(信噪比S/N≥3)
甲拌磷定量限(LOQ) 0.010 mg/kg(信噪比S/N≥10)
线性范围 0.01~0.5 mg/L(相关系数R²≥0.995)
质控样品要求
空白基质 每批样品需同步处理相同基质的空白对照
加标回收 每20个样品设1组加标回收(低、中、高3浓度),回收率范围70%~120%
平行样 每批样品≥10%平行双样测定,相对偏差≤20%
关键实验步骤
样品提取 称取10g样品→加10mL乙腈振荡提取→加4g MgSO₄+1g NaCl离心分层
净化处理 取1mL提取液→加150mg MgSO₄+50mg PSA吸附剂→涡旋离心后过0.22μm滤膜
上机分析 进样量1μL,分流比10:1,进样口温度250℃,离子源温度230℃
特别说明
代谢物检测 甲拌磷砜(m/z 124, 199, 247)和甲拌磷亚砜(m/z 96, 125, 279)需同步监测
干扰消除 基质效应>±20%时需采用基质匹配标准曲线校正
仪器维护 每批样品后需运行空白溶剂清洗系统,防止色谱柱残留

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