丙酮中甲拌磷
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甲醇中强力霉素
BW-SCL-TM-00041 | 1000 mg/L
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甲醇中金霉素
BW-SCL-TM-00040 | 1000 mg/L
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甲醇中四环素
BW-SCL-TM-00263 | 1000μg/mL
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甲醇中三聚氰胺
BW-OTL-HM-01554 | 100μg/mL
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正己烷中4,4’-滴滴滴
BW-NCL-HN-00023 | 100μg/mL



本标准物质主要用于测量仪器校准、分析方法评价和质量控制,以及食品、卫生、环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测,也可用于量值溯源或作为标准储备溶液,通过逐级稀释配制成各种工作用标准溶液等。
一、样品制备
本标准物质以纯度经准确定值的甲拌磷纯品为原料,以色谱级丙酮为溶剂,采用重量法准确配制而成。甲拌磷,英文名称:Phorate,CAS :298-02-2。
二、溯源性及定值方法
本标准物质以配制值作为标准值,采用气相色谱法-氢火焰离子化检测器(GC-FID)对本批次标准物质和质量控制对照样品进行比对,核验配制值。通过使用满足计量学特性要求的制备方法,测量方法和计量器具,保证标准物质的量值溯源性。
三、特性量值及不确定度
标准值的不确定度主要由定值、均匀性及稳定性不确定度分量合成。
四、均匀性检验及稳定性考察
依据JJF1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》,对分装后的样品进行随机抽样,对浓度进行均匀性检验、稳定性考察。结果表明,本标准物质均匀性、稳定性良好。
本标准物质量值自定值日期起,有效期为24个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、运输和贮存、使用及注意事项
1. 包装:本标准物质采用棕色玻璃安瓿瓶包装,包装规格1.2mL/支,移取或稀释时请以移液管量取为准。
2. 运输和贮存:常温运输,运输时应避免挤压、碰撞;冷藏(2~8)℃和避光条件下贮存。
3. 使用:启封前于室温(20±3℃)平衡,并充分摇匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。
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GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
本标准适用于植物源性食品(包括水果、蔬菜、谷物等)中甲拌磷等208种农药残留量的定性定量分析。检测基质包括新鲜/冷冻农产品及其加工制品。丙酮作为样品提取溶剂适用于多种农产品的预处理。
1. 样品经丙酮提取后,采用QuEChERS方法净化
2. 气相色谱分离条件:DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温(初始70℃保持2min,以25℃/min升至150℃,再以3℃/min升至200℃,最后以8℃/min升至280℃保持10min)
3. 质谱检测:电子轰击电离源(EI),选择离子监测模式(SIM),甲拌磷特征离子为m/z 75、121、260
甲拌磷方法检出限(LOD):0.005 mg/kg
定量限(LOQ):0.01 mg/kg
(注:实际值需通过空白基质加标实验验证,不同基质可能有差异)
1. 每批次样品需设置空白对照和加标回收实验
2. 加标浓度选择:低浓度(0.01 mg/kg)、中浓度(0.05 mg/kg)
3. 回收率接受范围:70%-120%
4. 相对标准偏差(RSD)要求:≤15%
5. 每20个样品需插入质控样
1. 样品制备:均质后称取10g样品加入10mL丙酮,振荡提取20min
2. 净化:转移上清液至含150mg PSA和900mg MgSO₄的离心管,涡旋混合后离心(8000rpm,5min)
3. 浓缩:取上清液氮吹浓缩至近干,用丙酮定容至1mL
4. 仪器分析:GC-MS进样量1μL,分流比10:1,载气流速1.0mL/min
5. 定性定量:通过保留时间和特征离子丰度比定性,外标法定量
1. 甲拌磷为热不稳定化合物,进样口温度不宜超过250℃,防止热分解
2. 丙酮提取液需在24h内完成净化,避免溶剂挥发导致浓度变化
3. 对于高色素样品(如菠菜),需增加C18吸附剂(50mg)净化
4. 方法验证需按照GB/T 27404要求执行
5. 检出限验证应采用与实际样品相同的基质空白
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