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土壤中镍分析质控样品

NCS191727

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50g

钢研纳克

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土壤中镍分析质控样品介绍：

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土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法

标准名称及标准号

HJ 491-2019《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》
代替GB/T 17139-1997，2019年9月1日实施

适用范围	适用于土壤和沉积物中镍的定量分析检测浓度范围：0.06~20 mg/kg（镍元素）特别适用于常规环境监测及农用地污染调查

核心检测方法

1. 样品前处理：盐酸-硝酸-氢氟酸高压消解体系
2. 仪器方法：空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法
3. 特征波长：镍232.0 nm原子吸收谱线
4. 校准方式：标准曲线法（5点以上校准）

检出限与定量限

指标	土壤样品	沉积物样品
方法检出限(MDL)	0.06 mg/kg	0.08 mg/kg
定量下限(LOQ)	0.24 mg/kg	0.32 mg/kg

质控样品要求

1. 每批次样品（≤20个）至少带1个质控样
2. 质控样浓度需覆盖待测样品浓度范围
3. 相对偏差控制：≤10%（浓度>LOQ）
4. 基体要求：与实际样品基质一致
5. 空白控制：试剂空白值≤0.02 mg/kg

关键实验步骤

1. 样品消解：准确称取0.2~0.5g样品，加入5mL盐酸+5mL硝酸+2mL氢氟酸，密闭消解（150℃/3h）
2. 定容过滤：消解后冷却，加入硼酸溶液，定容至50mL，0.45μm滤膜过滤
3. 仪器分析：调节乙炔流量1.8~2.2 L/min，点燃火焰预热15min
4. 标准曲线：镍标准溶液系列（0~5mg/L）同步测定
5. 结果计算：根据吸光度值计算浓度，单位mg/kg（干基）

特别说明	1. 硅酸盐干扰处理：必须使用氢氟酸完全破坏硅晶格 2. 基体干扰消除：当样品铁含量高时，需添加氯化铵消除干扰 3. 质量控制：每10个样品需测定1次质控样和空白样 4. 平行样要求：样品分析平行双样相对偏差≤15% 5. 仪器校准：每次开机需进行波长校正和燃烧器高度优化

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