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乙腈中脱氧雪腐镰刀菌烯醇溶液_51481-10-8
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乙腈中脱氧雪腐镰刀菌烯醇溶液

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乙腈中脱氧雪腐镰刀菌烯醇溶液介绍:


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食品安全国家标准解读
标准名称及标准号 GB 5009.111-2016《食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》
适用范围 适用于谷物及其制品、酒类、酱油、醋等食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的测定。乙腈中脱氧雪腐镰刀菌烯醇溶液作为标准溶液适用于该方法体系。
核心检测方法 1. 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法(HPLC)
2. 同位素稀释液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
乙腈中标准溶液用于制作标准曲线,HPLC法采用紫外检测器(波长218nm),LC-MS/MS法采用电喷雾离子源(ESI负离子模式)
检出限与定量限
检测方法 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
HPLC法 20 μg/kg 60 μg/kg
LC-MS/MS法 5 μg/kg 15 μg/kg
质控样品要求 1. 每批样品需做空白对照和加标回收实验
2. 使用乙腈中脱氧雪腐镰刀菌烯醇溶液配制加标样品:低浓度(LOQ附近)、中浓度(标准曲线中点)、高浓度(接近曲线上限)
3. 回收率范围:谷物类85%-110%,液体样品80%-115%
4. 每20个样品需插入质控样,RSD≤10%
关键实验步骤 1. 样品提取:称取5g样品加入25mL乙腈-水(84:16)溶液,振荡提取60min
2. 净化处理:取上清液通过免疫亲和柱,控制流速1-2滴/秒
3. 标准曲线配制:用乙腈中DON溶液梯度稀释为5个浓度点(含LOQ至1000μg/L)
4. 色谱条件:C18色谱柱,柱温30℃,流动相乙腈-水(10:90),流速0.8mL/min
5. 质谱条件:监测离子对m/z 295.1→265.1(定量),295.1→138.0(定性)
特别说明 1. 乙腈中DON标准溶液需-20℃避光保存,使用前恢复至室温
2. 免疫亲和柱使用前需用10mL PBS缓冲液活化
3. 谷物样品需粉碎过500μm筛,酒类样品需超声脱气处理
4. DON在265nm处有最大吸收,乙腈溶剂需使用色谱纯避免干扰
5. 方法验证要求:标准曲线相关系数R²≥0.999,保留时间偏差±2.5%以内

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