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乙腈中α-玉米赤霉烯醇溶液_36455-72-8
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乙腈中α-玉米赤霉烯醇溶液

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乙腈中α-玉米赤霉烯醇溶液介绍:


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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 5009.209-2016 食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定
适用范围
本标准适用于谷物、食用油、酒类、调味品等食品中玉米赤霉烯酮及其代谢产物(含α-玉米赤霉烯醇)的检测。乙腈中α-玉米赤霉烯醇溶液作为标准工作液适用于第一法液相色谱法和第二法液相色谱-质谱联用法。
核心检测方法

1. 液相色谱法(HPLC)
样品经乙腈-水提取,免疫亲和柱净化,C18色谱柱分离,荧光检测器检测(激发波长274nm,发射波长440nm)

2. 液相色谱-质谱法(LC-MS/MS)
同位素内标法定量,多反应监测模式(MRM),电喷雾负离子模式(ESI-)

检出限与定量限
基质类型 HPLC法检出限(LOD) LC-MS/MS法定量限(LOQ)
谷物类 5.0 μg/kg 2.0 μg/kg
食用油 8.0 μg/kg 3.0 μg/kg
质控样品要求

1. 每批次样品需做空白对照及加标回收实验

2. 加标浓度选择:低浓度(接近LOQ)、中浓度(限量值附近)、高浓度(限量值2-5倍)

3. 回收率范围:谷物基质85%-115%,复杂基质80%-110%

4. 质控样需与待测样品同步进行前处理

关键实验步骤

1. 样品提取: 称取5g样品,加入20mL乙腈-水(84:16)混合溶液,涡旋振荡10min

2. 净化: 提取液经免疫亲和柱净化,控制流速1-2滴/秒,水淋洗后真空抽干

3. 洗脱: 用2mL甲醇洗脱目标物,洗脱液氮吹至近干

4. 复溶: 乙腈-水(50:50)溶液定容至1mL,过0.22μm滤膜

5. 上机分析: 按仪器条件进行检测,标准曲线法定量

特别说明

1. α-玉米赤霉烯醇标准溶液需避光保存于-20℃,使用前恢复至室温

2. 免疫亲和柱需进行柱效验证:1μg标准品加标回收率≥85%

3. 当检测结果接近限量值时,需采用LC-MS/MS法进行确证

4. 实验过程需在通风橱中操作,接触乙腈时佩戴防化手套

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!