白酒中甲醇的测定/GB 5009.266-2016
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占行002
占行002 | 见证书
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十六烷值标准物质（GB/T 386-2021）
GBW12056 | 标准值（CN）：40.0，扩展不确定度（CN，k=2）：0.7
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糖果中蔗糖质控样品（16.5g/100g）
P20679 | 16.5g/100g
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MA3-200G
MA3-200G | 见详情
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VHG进口多元素冷却液标样/50
50 | 见详情
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不锈钢标样/26D
26D | 见详情
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6005铝合金
GBW(E)020121 | 见证书
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大米粉中砷质控样品（：砷0.297mg/kg）
P54848F | ：砷0.297mg/kg
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(大豆油)植物油中DBP质控样品（0.44mg/kg）
P59613D | 0.44mg/kg
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油麦菜粉中氧乐果、克百威、水胺硫磷质控样品
P38215 | 见证书
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乳粉中维生素B1、维生素B2、维生素B6、吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺质控样品（维生素B1(以硫胺素计)7.56mg/100g、）
P34718 | 维生素B1(以硫胺素计)7.56mg/100g、
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(花生油)食用油中酸价质控样品；植物油中酸价质控样品（：酸价1.9mg/g）
P99351AB | ：酸价1.9mg/g
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GB 5009.266-2016 食品安全国家标准 食品中甲醇的测定
适用于白酒、配制酒、发酵酒等酒精饮料中甲醇的定量检测，特别针对蒸馏酒（如白酒）中0.02~10.0 g/L浓度范围的甲醇测定
气相色谱法（第一法）：采用毛细管色谱柱分离，氢火焰离子化检测器(FID)检测
关键特性：
• 色谱柱：聚乙二醇固定相毛细管柱（如DB-WAX）
• 载气：高纯氮气（纯度≥99.999%）
• 进样方式：分流/不分流进样
• 温度程序：40℃(3min)→10℃/min→200℃(10min)
检出限(LOD)：0.005 g/L（相当于5 mg/L）
定量限(LOQ)：0.02 g/L（相当于20 mg/L）
注：实际检测能力取决于仪器灵敏度，需通过方法验证确认
• 空白对照：超纯水或甲醇含量＜0.005g/L的乙醇溶液
• 加标回收：每批次样品需做3个浓度水平的加标回收（低、中、高）
• 平行样：每10个样品至少做1组平行双样
• 标准曲线：相关系数R²≥0.995，每批样品重新校准
• 质控样：使用有证标准物质验证准确度
1. 样品前处理：白酒样品经0.22μm有机滤膜过滤后直接进样
2. 标准曲线制备：用乙醇水溶液配制0.02~10.0g/L的甲醇标准系列
3. 色谱条件优化：调整分流比使甲醇保留时间在6~10分钟
4. 进样分析：自动进样器进样量1.0μL，分流比10:1
5. 定性定量：
• 定性：保留时间比对（±2%）
• 定量：外标法峰面积定量
6. 结果计算：X = (c×V×1000)/m
（X：甲醇含量g/L；c：曲线测定浓度g/L；V：定容体积mL；m：样品质量g）
• 乙醇峰干扰处理：可通过程序升温使乙醇与甲醇有效分离
• 高浓度样品：甲醇含量＞10g/L时需用乙醇水溶液稀释
• 假阳性排除：采用双柱验证法（如HP-5毛细管柱辅助确认）
• 设备要求：气相色谱仪需配备自动进样器和FID检测器
• 安全控制：实验环境甲醇浓度应＜25mg/m³（GBZ 2.1要求）
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！