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乳粉中六六六分析质控样品_
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乳粉中六六六分析质控样品

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乳粉中六六六分析质控样品介绍:

项目编号 QCM-YP-034G
特性量 六六六
项目 乳粉中六六六分析质控样品
量值 --
分类 乳粉
样品规格 20g
涉及检测标准

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GB 5009.19-2016《食品安全国家标准 食品中有机氯农药多组分残留量的测定》
标准名称及标准号 GB 5009.19-2016《食品安全国家标准 食品中有机氯农药多组分残留量的测定》
适用范围
适用于乳粉、乳制品等食品中六六六(α-666、β-666、γ-666、δ-666)等有机氯农药残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。
核心检测方法
1. 样品经乙腈提取
2. 固相萃取柱净化
3. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测
4. 外标法定量分析六六六各异构体
检出限与定量限
• 六六六各单体检出限:0.003 mg/kg
• 六六六各单体定量限:0.01 mg/kg
• 总六六六检出限:0.01 mg/kg
• 总六六六定量限:0.03 mg/kg
质控样品要求
1. 基质匹配:必须使用乳粉基质的质控样
2. 浓度梯度:应包含定量限、标准限值、超标浓度三个水平
3. 稳定性:开封后按要求保存并在有效期内使用
4. 认证要求:使用国家有证标准物质(CRM)
5. 使用频率:每批样品检测需同时进行质控样分析
关键实验步骤
1. 提取:试样用乙腈振荡提取,离心分离
2. 净化:Florisil或C18固相萃取柱净化,正己烷洗脱
3. 浓缩:氮吹浓缩至近干,正己烷定容
4. 仪器条件
• 色谱柱:DB-5MS (30m×0.25mm×0.25μm)
• 进样口温度:250℃
• 程序升温:初始80℃保持1min,以20℃/min升至180℃,再以5℃/min升至280℃保持5min
5. 质谱参数:SIM模式监测m/z 181、219特征离子
特别说明
1. 六六六检测需报告四种异构体(α,β,γ,δ)及总量
2. 实验过程需严格避免塑料制品,防止邻苯二甲酸酯干扰
3. 前处理需在通风橱进行,乙腈废液专门收集处理
4. 当检测结果在限量值附近时,需用不同极性色谱柱确认
5. 质控样回收率需控制在80%-120%范围内

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