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基体/鱼肉中磺胺甲基嘧啶/GB/T 21316-2007、农业部1077号公告-1-2008介绍:


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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
标准名称及标准号 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 高效液相色谱-荧光检测法(GB/T 21316-2007
适用范围
适用范围 适用于动物源性食品(如鱼肉、肌肉组织、肝脏、肾脏等)中磺胺甲基嘧啶等磺胺类药物残留的检测。
核心检测方法
核心检测方法 样品经乙腈提取,正己烷脱脂,C18固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-荧光检测法进行定量分析。
检出限与定量限
检出限与定量限 检出限为0.5 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg。
质控样品要求
质控样品要求 每批次样品需包含空白对照、添加标准品的阴性基质样品(加标浓度为定量限、2倍定量限),回收率应控制在70%-120%之间。
关键实验步骤
关键实验步骤 1. 样品均质后用乙腈振荡提取;2. 提取液经正己烷液液分配脱脂;3. C18固相萃取柱净化;4. 氮吹浓缩后复溶进样;5. 流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;6. 荧光检测器激发波长285 nm,发射波长400 nm。
特别说明
特别说明 本方法前处理过程中需严格控制pH值,磺胺类药物在弱酸性条件下提取效率最佳;净化步骤可有效去除脂类干扰物;实验过程中应避免使用橡胶制品以防吸附损失。
标准名称及标准号
标准名称及标准号 动物源性食品中磺胺类药物残留检测 液相色谱-串联质谱法(农业部1077号公告-1-2008)
适用范围
适用范围 适用于动物源性食品(包括鱼肉、蛋类、奶制品等)中磺胺甲基嘧啶等21种磺胺类药物残留的确证检测。
核心检测方法
核心检测方法 样品经乙腈提取,MCX固相萃取柱净化,采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)进行检测,多反应监测模式(MRM)定量。
检出限与定量限
检出限与定量限 方法检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.3 μg/kg。
质控样品要求
质控样品要求 实验需同步进行空白对照、基质匹配标准曲线及加标质控样(添加水平为1倍、2倍定量限),回收率范围应为60%-130%,RSD≤15%。
关键实验步骤
关键实验步骤 1. 乙腈含1%乙酸提取;2. MCX柱净化,氨化甲醇洗脱;3. 40℃氮吹至近干后用初始流动相复溶;4. 色谱柱:C18柱(2.1×100 mm,1.7 μm);5. 质谱采用电喷雾正离子模式,监测2个母离子-子离子对;6. 基质匹配标准曲线定量。
特别说明
特别说明 本方法采用同位素内标法(如磺胺甲基嘧啶-D4)校正基质效应;需注意不同基质中离子抑制效应的差异性评估;质谱参数优化需定期验证;方法符合欧盟2002/657/EC指令的确认标准。

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!