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甲醇中13种β-受体激动剂内标混合溶液标准物质(GB 31658.22-2022) 13 Mix β-receptor agonists in methanol
图片仅供参考,具体产品以实物为准!

甲醇中13种β-受体激动剂内标混合溶液标准物质(GB 31658.22-2022) 13 Mix β-receptor agonists in methanol

BWN6477-2016
¥ 768.0
¥ 768.0
1.2mL
2028-01-10
伟业计量
10μg/mL
+
≥10
甲醇中13种β-受体激动剂内标混合溶液标准物质(GB 31658.22-2022)介绍:
一、基本信息:
基质甲醇
形态液态
有效期2028-01-10
存储条件(-18±5)℃密闭及避光条件下保存。使用前应恒温至(20±3)℃,并充分摇动以保证均匀。本标准物质打开后应尽快使用,使用中严格防止沾污。
用途用于动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定,也可用于仪器校准、方法验证和技术仲裁。
别名
理化性质
稀释方法
二、样品制备:
本标准物质采用纯度经准确定值的13种β-受体激动剂内标为原料,以色谱纯甲醇为溶剂,在室温(20±3)℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。
三、溯源性及定值方法:
本标准物质以重量-容量法配制值作为浓度标准值,并用高效液相色谱法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具,保证标准物质量值的溯源性。
四、特征量值及扩展不确定度:
序号 组分 标准值 扩展不确定度(k=2) 基体
1克伦特罗-D910μg/mL5%甲醇
1莱克多巴胺-D610μg/mL5%甲醇
1沙丁胺醇-D310μg/mL5%甲醇
1西马特罗-D710μg/mL5%甲醇
1齐帕特罗-D710μg/mL5%甲醇
1氯丙那林-D710μg/mL5%甲醇
1特布他林-D910μg/mL5%甲醇
1西布特罗-D910μg/mL5%甲醇
1马布特罗-D910μg/mL5%甲醇
1班布特罗-D910μg/mL5%甲醇
1克伦丙罗-D710μg/mL5%甲醇
1妥布特罗-D910μg/mL5%甲醇
1羟甲基克仑特罗-D610μg/mL5%甲醇
五、均匀性检验及稳定性考察:
参照JJF1343 国家计量技术规范(等效ISO指南35),对分装后的样品进行随机抽样,采用高效液相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明:均匀性符合F检验规则,稳定性考察良好。
六、包装、储存及使用:
本标准物质采用安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。
七、研制依据:
依据名称 依据编号 依据实施日期 下载
GB 31658.22-2022 食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB 31658.22-20222023-02-01 00:00:00下载
八、参考资料:
GB 31658.22-2022 食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法。

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准解读
标准名称及标准号 食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 (GB 31658.22-2022)
适用范围 适用于猪、牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏及脂肪中13种β-受体激动剂残留检测
包括:克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林等(详见标准附录A)
核心检测方法 1. 酶解提取:β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶水解
2. 固相萃取净化:PCX阳离子交换柱净化
3. 仪器分析:LC-MS/MS测定(C18色谱柱分离,多反应监测模式)
4. 定量方式:同位素内标法定量(需使用含同位素标记的内标混合溶液)
检出限与定量限 肌肉/脂肪:检出限0.1 μg/kg,定量限0.5 μg/kg
肝脏/肾脏:检出限0.3 μg/kg,定量限1.0 μg/kg
(注:不同化合物具体限值见标准正文表1)
质控样品要求 1. 每批次需包含阴性空白样品
2. 加标回收样品:低(0.5-1倍定量限)、中(2倍定量限)、高(10倍定量限)三个浓度水平
3. 回收率范围:70%-120%(肌肉/脂肪),60%-120%(肝脏/肾脏)
4. 质控频率:每20个样品至少1个质控样
关键实验步骤 样品前处理:
• 酶解:2g样品 + 内标 + 0.2M乙酸铵缓冲液(pH5.2),37℃水解16h
净化操作:
• PCX柱活化:6mL甲醇→6mL水→6mL 0.1M盐酸
• 上样:水解液离心后过柱
• 淋洗:6mL水→6mL甲醇
• 洗脱:6mL含5%氨水的甲醇溶液
仪器分析:
• 流动相:A-0.1%甲酸水,B-乙腈
• 梯度洗脱:初始5%B→8min内升至95%B
• 离子源:电喷雾电离(ESI+)
特别说明 1. 内标使用要求:需采用与目标物同位素标记相同的13种β-激动剂内标混合溶液
2. 基质效应验证:需通过标准添加法验证不同基质的离子抑制/增强效应
3. 结果判定:需同时满足:
  a) 保留时间偏差≤±0.1min
  b) 离子对相对丰度比与标准溶液偏差≤±20%
4. 交叉污染防范:肝脏/肾脏样品处理需单独使用玻璃器皿

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!