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20 PCBs in hexane
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20 PCBs in hexane

BWQ0527-2016
¥ 2415.0
¥ 2415.0
1.2mL
2029-04-02
伟业计量
20组分
− +
3
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正己烷中20种多氯联苯混合溶液标准物质（GB 5009.190-2014表A.1）介绍：
一、基本信息：
基质正己烷
形态液态
有效期2029-04-02
存储条件冷藏（4±4）℃、密闭及避光条件下保存。使用前应于室温（20±3）℃平衡，并充分摇动以保证均匀。安瓿瓶一经打开，应立即使用，不可再次熔封后作为标准物质使用，使用中严格防止沾污。
用途本标准物质可作为工作标准，用于日常分析和检测；也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
别名
理化性质
稀释方法
二、样品制备：
本标准物质采用纯度经准确定值的20种多氯联苯为溶质，以色谱纯正己烷为溶剂，在室温(20±3)℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。
三、溯源性及定值方法：
本标准物质的浓度标准值采用配制值，并用气相色谱法（FID）进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具，保证标准物质量值的溯源性。
四、特征量值及扩展不确定度：
序号 组分 标准值 扩展不确定度(k=2) 基体
12-氯联苯100μg/mL3%正己烷
24-氯联苯100μg/mL3%正己烷
32,6-二氯联苯100μg/mL3%正己烷
44,4'-二氯联苯100μg/mL3%正己烷
52,4,6-三氯联苯100μg/mL3%正己烷
63,4,4'-三氯联苯100μg/mL3%正己烷
72,2',6,6'-四氯联苯100μg/mL3%正己烷
83,3',4,4'-四氯联苯100μg/mL3%正己烷
92,2',4,6,6'-五氯联苯100μg/mL3%正己烷
103,3',4,4',5-五氯联苯100μg/mL3%正己烷
112,2',4,4',6,6'-六氯联苯100μg/mL3%正己烷
123,3',4,4',5,5'-六氯联苯100μg/mL3%正己烷
132,2',3,4',5,6,6'-七氯联苯100μg/mL3%正己烷
142,3,3',4,4',5,5'-七氯联苯100μg/mL3%正己烷
152,2',3,3',4,4',5,5'-八氯联苯100μg/mL3%正己烷
162,2',3,3',5,5',6,6'-八氯联苯100μg/mL3%正己烷
172,2',3,3',4,4',5,5',6-九氯联苯100μg/mL3%正己烷
182,2',3,3',4,5,5',6,6'-九氯联苯100μg/mL3%正己烷
192,2',3,3',4,4',5,5',6,6'-十氯联苯100μg/mL3%正己烷
20联苯100μg/mL3%正己烷
五、均匀性检验及稳定性考察：
参照JJF1343 国家计量技术规范（等效ISO指南35），对分装后的样品进行随机抽样，采用气相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明：均匀性符合F检验规则，稳定性考察良好。
六、包装、储存及使用：
本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。
七、研制依据：
依据名称 依据编号 依据实施日期 下载
GB 5009.190-2014 食品安全国家标准 食品中指示性多氯联苯含量的测定GB 5009.190-20142015-05-01 00:00:00下载
八、参考资料：
GB 5009.190-2014表A.1

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2027-03-06
3
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标准名称及标准号
GB 5009.190-2014 - 食品安全国家标准 食品中指示性多氯联苯含量的测定
适用范围
适用于各类食品（包括水产品、乳制品、油脂等）中7种指示性多氯联苯（i-PCBs）及12种共平面多氯联苯（dl-PCBs）的定量检测。该标准涵盖的20种目标化合物与您使用的标准物质完全匹配。
核心检测方法
1. 气相色谱-质谱联用法（GC-MS/MS）
- 色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）
- 电离方式：电子轰击源（EI）
- 扫描模式：多反应监测（MRM）

2. 前处理流程
- 脂肪提取（索氏提取/加速溶剂萃取）
- 凝胶渗透色谱（GPC）净化
- 酸化硅胶柱净化
检出限与定量限
化合物类别 检出限（LOD） 定量限（LOQ）
指示性多氯联苯（i-PCBs） 0.02-0.05 μg/kg 0.06-0.15 μg/kg
共平面多氯联苯（dl-PCBs） 0.003-0.01 μg/kg 0.01-0.03 μg/kg
质控样品要求
1. 空白对照：每批次样品需带2个溶剂空白
2. 加标回收：每10个样品设1个加标样（加标浓度0.5-5.0 μg/kg）
3. 平行样：每批次样品≥10%的平行双样测定
4. 标准曲线：相关系数r≥0.995，每12小时重新校准
5. 内标物：使用¹³C标记的PCB-77、PCB-101、PCB-138、PCB-189作为内标
关键实验步骤
1. 样品提取：含脂样品经冷冻干燥后，用正己烷-丙酮（1:1）索氏提取6小时
2. 脂肪测定：取1/10提取液蒸干称重计算脂肪含量
3. 净化处理：
  - GPC净化：Bio-Beads S-X3填料，流动相环己烷-乙酸乙酯（1:1）
  - 硅胶柱净化：44%酸化硅胶，用15mL正己烷洗脱
4. 浓缩定容：氮吹至近干，用正己烷定容至0.5mL
5. 仪器分析：
  - 进样量：1μL不分流进样
  - 程序升温：初始80℃（2min）→20℃/min→180℃→3℃/min→280℃（10min）
特别说明
1. 标准物质使用要求：
  - 标准溶液需避光-18℃保存，使用前恢复至室温
  - 开封后建议3个月内使用完毕
2. 干扰消除：
  - 有机氯农药干扰需通过硅胶柱双柱净化消除
  - 样品中硫化物干扰需用铜粉处理
3. 毒性当量计算：
  - dl-PCBs结果需按WHO-TEF系数转换为毒性当量（TEQ）
4. 方法验证要求：
  - 新实验室首次使用需通过CNAS-CL01:2018验证
  - 检出限需用空白基质加标验证

以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！

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