正己烷中20种多氯联苯混合溶液标准物质(GB 5009.190-2014表A.1)
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乙腈中三唑磷标准品
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- 色谱柱:DB-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)
- 电离方式:电子轰击源(EI)
- 扫描模式:多反应监测(MRM)
2. 前处理流程
- 脂肪提取(索氏提取/加速溶剂萃取)
- 凝胶渗透色谱(GPC)净化
- 酸化硅胶柱净化
2. 加标回收:每10个样品设1个加标样(加标浓度0.5-5.0 μg/kg)
3. 平行样:每批次样品≥10%的平行双样测定
4. 标准曲线:相关系数r≥0.995,每12小时重新校准
5. 内标物:使用¹³C标记的PCB-77、PCB-101、PCB-138、PCB-189作为内标
2. 脂肪测定:取1/10提取液蒸干称重计算脂肪含量
3. 净化处理:
- GPC净化:Bio-Beads S-X3填料,流动相环己烷-乙酸乙酯(1:1)
- 硅胶柱净化:44%酸化硅胶,用15mL正己烷洗脱
4. 浓缩定容:氮吹至近干,用正己烷定容至0.5mL
5. 仪器分析:
- 进样量:1μL不分流进样
- 程序升温:初始80℃(2min)→20℃/min→180℃→3℃/min→280℃(10min)
- 标准溶液需避光-18℃保存,使用前恢复至室温
- 开封后建议3个月内使用完毕
2. 干扰消除:
- 有机氯农药干扰需通过硅胶柱双柱净化消除
- 样品中硫化物干扰需用铜粉处理
3. 毒性当量计算:
- dl-PCBs结果需按WHO-TEF系数转换为毒性当量(TEQ)
4. 方法验证要求:
- 新实验室首次使用需通过CNAS-CL01:2018验证
- 检出限需用空白基质加标验证
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